С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

ГОСТ Р 51928-2002

ГОСТ Р ISO 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ISO 16962-2012 ГОСТ Р ISO 10153-2011 ГОСТ Р ISO 10280-2010 ГОСТ Р ISO 4940-2010 ГОСТ Р ISO 4943-2010 ГОСТ Р ISO 14284-2009 ГОСТ Р ISO 9686-2009 ГОСТ Р ISO 13899-2-2009 В 18895-97 В 12361-2002 В 12359-99 В 12358-2002 В 12351-2003 В 12345-2001 В 12344-88 В 12350-78 В 12354-81 В 12346-78 В 12353-78 В 12348-78 В 12363-79 В 12360-82 В 17051-82 В 12349-83 В 12357-84 В 12365-84 В 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 В 29117-91 В 12347-77 В 12355-78 В 12362-79 В 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 В 12356-81 ГОСТ Р ISO 13898-1-2006 ГОСТ Р ISO 13898-3-2007 ГОСТ Р ISO 13898-4-2007 ГОСТ Р ISO 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 В 1429.14-2004 В 24903-81 В 22662-77 В 6012-2011 В 25283-93 В 18318-94 В 29006-91 В 16412.4-91 В 16412.7-91 В 25280-90 В 2171-90 В 23401-90 В 30642-99 В 25698-98 В 30550-98 В 18898-89 В 26849-86 В 26876-86 В 26239.5-84 В 26239.7-84 В 26239.3-84 В 25599.4-83 В 12226-80 В 23402-78 В 1429.9-77 В 1429.3-77 В 1429.5-77 В 19014.3-73 В 19014.1-73 В 17235-71 В 16412.5-91 В 29012-91 В 26528-98 В 18897-98 В 26529-85 В 26614-85 В 26239.2-84 В 26239.0-84 В 26239.8-84 В 25947-83 В 25599.3-83 В 22864-83 В 25599.1-83 В 25849-83 В 25281-82 В 22397-77 В 1429.11-77 В 1429.1-77 В 1429.13-77 В 1429.7-77 В 1429.0-77 В 20018-74 В 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 В 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 В 33731-2016 В 3845-2017 ГОСТ Р ISO 17640-2016 В 33368-2015 В 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 В 3845-75 В 11706-78 В 12501-67 В 8695-75 В 17410-78 В 19040-81 В 27450-87 В 28800-90 В 3728-78 В 30432-96 В 8694-75 ГОСТ Р ISO 10543-99 ГОСТ Р ISO 10124-99 ГОСТ Р ISO 10332-99 В 10692-80 ГОСТ Р ISO 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ISO 16918-1-2013 ГОСТ Р ISO 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ISO 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ISO 17642-2-2012 ГОСТ Р ISO 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 В 26877-2008 ГОСТ Р ISO 17641-1-2011 ГОСТ Р ISO 9016-2011 ГОСТ Р ISO 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ISO 5178-2010 ГОСТ Р ISO 15792-2-2010 ГОСТ Р ISO 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ISO 4967-2009 ГОСТ 6032-89 В 6032-2003 В 7566-94 В 27809-95 В 22974.9-96 В 22974.8-96 В 22974.7-96 В 22974.6-96 В 22974.5-96 В 22974.4-96 В 22974.3-96 В 22974.2-96 В 22974.1-96 В 22974.13-96 В 22974.12-96 В 22974.11-96 В 22974.10-96 В 22974.0-96 В 21639.9-93 В 21639.8-93 В 21639.7-93 В 21639.6-93 В 21639.5-93 В 21639.4-93 В 21639.3-93 В 21639.2-93 В 21639.0-93 В 12502-67 В 11878-66 В 1763-68 В 13585-68 В 16971-71 В 21639.10-76 В 2604.1-77 В 11930.7-79 В 23870-79 В 11930.12-79 В 24167-80 В 25536-82 В 22536.2-87 В 22536.11-87 В 22536.6-88 В 22536.10-88 В 17745-90 В 26877-91 В 8233-56 В 1778-70 В 10243-75 В 20487-75 В 12503-75 В 21548-76 В 21639.11-76 В 2604.8-77 В 23055-78 В 23046-78 В 11930.11-79 В 11930.1-79 В 11930.10-79 В 24715-81 В 5639-82 В 25225-82 В 2604.11-85 В 2604.4-87 В 22536.5-87 В 22536.7-88 В 6130-71 В 23240-78 В 3242-79 В 11930.3-79 В 11930.5-79 В 11930.9-79 В 11930.2-79 В 11930.0-79 В 23904-79 В 11930.6-79 В 7565-81 В 7122-81 В 2604.3-83 В 2604.5-84 В 26389-84 В 2604.7-84 В 28830-90 В 21639.1-90 В 5640-68 В 5657-69 В 20485-75 В 21549-76 В 21547-76 В 2604.6-77 В 22838-77 В 2604.10-77 В 11930.4-79 В 11930.8-79 В 2604.9-83 В 26388-84 В 14782-86 В 2604.2-86 В 21639.12-87 В 22536.8-87 В 22536.0-87 В 22536.3-88 В 22536.12-88 В 22536.9-88 В 22536.14-88 В 22536.4-88 В 22974.14-90 В 23338-91 В 2604.13-82 В 2604.14-82 В 22536.1-88 В 28277-89 В 16773-2003 В 7512-82 В 6996-66 В 12635-67 В 12637-67 В 12636-67 В 24648-90

ГОСТ Р 51928−2002 Сплави, прахове жаропрочные на никелова основа. Методи за определяне на бор


ГОСТ Р 51928−2002

Група В39


ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ

СПЛАВИ, ПРАХОВЕ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛОВА ОСНОВА

Методи за определяне на бор

Nickel-based fire-resistant alloys.
Methods for determination of boron


ОУКС 77.080
ОКСТУ 0709

Дата на въвеждане 2003−03−01

Предговор

1 РАЗРАБОТЕНА И РЕГИСТРИРАН Технически комитет по стандартизация ТК 145 «Методи за контрол продукти"

2 ПРИЕТ И ВЪВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ удовлетворението от 14 август 2002 г. N 305-член

3 ВЪВЕДЕНА ЗА ПЪРВИ ПЪТ

1 Област на приложение


Този стандарт определя фотометрические методи за определяне на бор: с 4,4'-диоксидибензоилметаном или 4,4'-диметоксидибензоилметаном при масови части бора от 0,0005% до 0,03%; Пепел-резорцином и тионином при масови части бора от 0,001% до 0.05%; с куркумином при масови части бора от 0,001% до 0.05% — устойчиви сплави и прахове на никелова основа.

2 позоваване


В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 83−79 на администрацията. Технически условия

В 200−76 Натрий фосфорноватистокислый 1-воден. Технически условия

В 3117−78 Амоний уксуснокислый. Технически условия

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4328−77 Натриев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 4463−76 Натрий флуорът. Технически условия

В 6552−80 фосфорна Киселина. Технически условия

В 6563−75 технически Изделия от благородни метали и сплави. Технически условия

В 9656−75 борна Киселина. Технически условия

В 10652−73 Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б). Технически условия

В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 14262−78 Киселина сярна особена чистота. Технически условия

В 18270−72 оцетна Киселина особена чистота. Технически условия

В 20490−75 Калий марганцовокислый. Технически условия

В 24147−80 Амоняк воден особена чистота. Технически условия

В 28473−90 Чугун, стомана, железни сплави, хром, манган метални. Общи изисквания към методите за анализ

ГОСТ Р 51652−2000 етилов Алкохол ректификованный от сурова храна. Технически условия

3 Общи изисквания


Общи изисквания към методите за анализ — в 28473.

4 Фотометрический метод за определяне на бора с 4,4'-диоксидибензоилметаном или 4,4'-диметоксидибензоилметаном при масови части от 0,0005% до 0,03%

4.1 Същност на метода

Методът се основава на образование и интегрирани връзки бора с 4,4'-диокси-дибензоилметаном или 4,4'-диметоксидибензоилметаном в околната среда ледена оцетна и сярна киселини в присъствието на органична фаза.

Бор предварително се отделят от основните компоненти на сплави чрез екстракция хлороформным разтвор на 2-изопропил-5-метил-1,3-гександиола или 2,2,4-триметил-1,3-пентадиола.

4.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр с всички удобства за измервания във видимата област на спектъра.

на рН-метър.

Тигли платина И 6563.

Киселина хлористоводородная § 3118 или В 14261.

Киселина азотна И 4461 или В чл. 11125.

Киселина сярна в 4204 или В чл. 14262.

Киселина, сярна, разредена 1:1.

Киселина фосфорна И 6552.

Киселина, оцетна И 18270.

Проверка на оцетна киселина за съдържанието на алдехид: до 20 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораоцетна киселина, се добавят 1 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораразтвор на калиев перманганат.

При липса на алдехид оцветяване на калиев перманганат не трябва да изчезнат в рамките на 15 мин, кафяво оцветяване на въглероден манган също така не трябва да се появяват.

Калий марганцовокислый в 20490, разтвор 1 г/дмГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора.

Хлороформ, медицински.

2-изопропил-5-метил-1,3-гександиол (ИПМГД), разтвор, разреден (1:19) в хлороформе.

2,2,4-триметил-1,3-пентадиол (ТМПД), разтвор на 40 г/дмГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения борав хлороформе.

Етилов алкохол по ГОСТ Р 51652.

Натриев карбонат, § 83.

4,4'-диоксидибензоилметан, хоросан 3,75 г/дмГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения борав оцетна киселина: 0,375 г 4,4'-диоксидибен-зоилметана се разтваря в 100 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораоцетна киселина при слабо нагряване, охлаждане. Когато се съхраняват в тъмно място разтвор е годен за употреба в продължение на един месец.

Борна киселина в 9656.

Стандартни разтвори на бор.

Разтвор А: 5,7154 грама борна киселина се разтваря в 300 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения боравода в триизмерна колба с капацитет 1 дмГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения борана стандартния разтвор И съдържа 0,001 g бора.

Разтвор Б: от 10 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения борастандартен разтвор Б съдържа 0,0001 г.).

Разтвор В: от 10 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораот разтвор Б и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, долива до марката вода и се разбърква. Приготвя се непосредствено преди употреба.

1 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения борастандартен разтвор съдържа В 0,00001 г

бора.

4.3 Провеждане на анализ на

4.3.1 Процедурата за разтваряне на пробата

Маса навески сплав 0,25−1 г в съответствие с таблица 1 се поставя в кварцов чаша с капацитет от 100 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, приливают 30 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения борасмес хлористоводородной и азотна киселини в съотношение 3:1 или 8:1, 2 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения борафосфорна киселина, чашата се покрива с капак от тефлон и се разтваря навеску при умерено нагряване.


Таблица 1

       
Фракцията на масата на бора, %
Маса навески, г

Изтъняване, смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора

Аликвотная част при екстракция, смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора

От 0,0005 до 0,001 вкл.
1
50
25
Св. 0,001 «0,005 «
1
50
10
«0,005» 0,01 «
0,5
50
10
«0,01» 0,02 «
0,5
100
10
«0,02» 0,03 «
0,25
100
10



След разтваряне навески приливают 10 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения борасярна киселина (1:1).

Разтвор се изпарява до началото на отделянето на изпарения, сярна киселина, измийте покритие от тефлон и стените на чаша вода и отново се изпарява до изпарения на сярна киселина.

Сол се разтваря в 5 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения борахлористоводородной киселина при нагряване, приливают 30−40 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения боравода и се загрява до пълно разтваряне на солите. Филтрира неразтворимо баланс чрез плътен филтър кварцов чаша с капацитет 200 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, чаша оттирают малко парче филтър пръчка с гумен връх. Чаша и филтъра се измива няколко пъти с гореща вода. Филтър се поставя в платинен тигел, озоляют, горят и запалва при 600−700 °C. Остатъка в тигел сплавляют с 1 г емисии на натрий при 950−1000 °С в продължение на 15−20 мин. Плав се разтварят в гореща вода, с добавка на 1−2 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения борахлористоводородной киселина при слабо нагряване, присоединяют до фильтрату и се изпарява решение до 10−15 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора. Добавете няколко капки азотна киселина и се изпарява до отделянето на изпарения на сярна киселина.

4.3.2 Процедура клон на бора от основните компоненти на сплавта

Сол се разтваря в 30 сантиметраГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения боравода с добавяне на 5 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения борахлористоводородной киселина при нагряване, се охлажда.

Разтворът се изсипва в мерителна колба с капацитет от 50−100 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора(таблица 1), долива до марката вода и се разбърква. Разтворът се филтрира през суха плътен филтър в суха кварцевую колба, като се изхвърля първата порция филтрат.

Аликвотную част от разтвора (таблица 1) се поставя в делителна фуния с капацитет от 50−100 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, приливают 10 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораразтвор на ИПМГД или ТМПД. Делителна фуния се разклаща в продължение на 1 мин и след разделянето на слоеве органичен слой, фильтруя чрез суха памук, се изсипва в суха мерителна колба с капацитет от 25 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора. Экстракцию се повтаря. Органичен слой се излива в същата мерителна колба. Екстракт в колба долива до марката с разтвор на ИПМГД или ТМПД и се разбърква.

4.3.3 Спектрофотометрическая процедура за анализ

Аликвотную част от екстракт от 1 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения борасе поставя в суха мерителна колба с капацитет от 25 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, добавете 1 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораразтвор на 4,4'-диоксибензоилметана или 4,4'-диметоксидибензоилметана, разбърква се, добавя се 0,5 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения борасярна киселина, разбърква се и се оставя за 2−2,5 часа, След това се разрежда с до 25 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения борана етилов алкохол, като се разбърква. Измерване на оптичната плътност оцветен разтвор на спектрофотометре при дължина на вълната от 440 nm или на фотоэлектроколориметре с светофильтром с област лента в интервал от дължини на вълните от 420 до 460 нм. Дебелината на поглъщане на светлината слой на клетката избират така, че да се получи оптималната стойност на оптичната плътност.

Като разтвор за сравняване използват вода или етилов алкохол.

Маса бора намират по градуировочному графики с оглед на изменение на контролния опит.

4.3.4 Мрежа градуировочного графика

В кристални чаши с капацитет 100 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения борасе поставя отмеренные обем стандартен разтвор Б), дадени в таблица 2.


Таблица 2

   
Фракцията на масата на бора, %

Обемът на стандартен разтвор Б бора, смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора

От 0,0005 до 0,001 вкл.
0,00; 0,50; 0,60; 0,80; 1,00; 1,20
Св. 0,001 «0,005 «
0,00; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00
«0,005» 0,03 «
0,00; 2,00; 4,00; 6,00; 8,00; 10,00



Във всички чаши приливают киселини, като при нарушаване на проба, и след това постъпват в съответствие с 4.3.1−4.3.3.

От стойности на оптичната плътност на анализираните разтвори я изваждат от общото значение на оптичната плътност на контролния опит. По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им маси бора изграждат градуировочный график.

5 Фотометрический метод за определяне на бора с Най-резорцином и тионином при масови части от 0,001% до 0.05%

5.1 Същността на метода

Методът се основава на образование и интегрирани връзки бора с Най-резорцином и тионином при рН 5,0−5,2.

Бор предварително се отделят от основните компоненти на сплави чрез екстракция хлороформным разтвор на 2-изопропил-5-метил-1,3-гександиола или 2,2,4-триметил-1,3-пентадиола с последващо реэкстракцией разтвор на натриев хидроксид.

5.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Киселина хлористоводородная, разредена 1:1.

Киселина хлористоводородная, хоросан моларна концентрация 0,5 мол/дмГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора.

Киселина, оцетна, хоросан моларна концентрация 0,5 мол/дмГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора.

Амоняк вода И 3760 или В 24147.

Амоняк вода, разтвор на моларна концентрация 0,5 мол/дмГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора.

Буфериран разтвор. Смесват равни обеми от разтвор на оцетна киселина и разтвор на амоняк и определя рН 5,0−5,2 на рН-метър добавянето на реактиви оцетна киселина или амоняк.

Натриев хидроксид И 4328.

Натриев хидроксид, разтвор на моларна концентрация 1,0 мол/дмГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора.

Натриев хидроксид, разтвор 20 г/дмГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора.

Аш-резорцин, динатриевая сол, хоросан моларна концентрация от 0,001 мол/дмГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора.

0,0494 г Аш-резорцин се разтваря в 100 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения боравода.

Тионин 2-вода, оцветител за микроскопия, разтвор на алкохол моларна концентрация от 0,001 мол/дмГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора.

0,029 г тионина се разтваря в 100 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораетилов алкохол.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, хоросан моларна концентрация 0,05 мол/дмГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора.

1,86 g трилона Б се разтваря в 100 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения боравода.

Останалата част от реактиви, апаратура и разтвори — по 4.2.

5.3 Провеждане на анализ на

5.3.1 Приготвяне на изпит разтвор

Маса навески сплав от 0,2−0,5 г в съответствие с таблица 3 се поставя в кварцов чаша с капацитет от 100 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, приливают 30 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения борасмес хлористоводородной и азотна киселини в съотношение 3:1 или 8:1, 2 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения борафосфорна киселина, чашата се покрива с капак от тефлон и се разтваря навеску при умерено нагряване. След разтваряне навески приливают 8 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения борасярна киселина (1:1).


Таблица 3

     
Фракцията на масата на бора, %
Маса навески, г

Изтъняване, смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора

От 0,001 до 0,01 вкл.
0,5
50
Св. 0,01 «0,03 «
0,25
100
«0,03» 0,05 «
0,2
100



Нататък идват, както е посочено в 4.3.1.

5.3.2 Процедура клон на бора от основните компоненти на сплавта

Сол се разтваря в 30 сантиметраГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения боравода с добавяне на 5 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения борахлористоводородной киселина при нагряване, се охлажда.

Разтворът се изсипва в мерителна колба с капацитет от 50−100 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора(таблица 3), долива до марката вода и се разбърква. Разтворът се филтрира през суха плътен филтър в суха кварцевую колба, като се изхвърля първата порция филтрат.

Аликвотную част от разтвора 20 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения борасе поставя в делителна фуния с капацитет от 50 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, приливают 5−10 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораразтвор на ИПМГД или ТМПД. Делителна фуния се разклаща в продължение на 1−2 мин и след разделянето на слоеве органичен слой се излива в друг делителна фуния с капацитет от 50 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора. Екстракт от измиват в продължение на 30 с 10 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения боравода, подкиселен хлористоводородной или сярна киселина (1 капка киселина 10 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения боравода). Измити органичен слой се излива в третата делителна фуния с капацитет от 50 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, приливают 10 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораразтвор на натриев хидроксид и се извършва реэкстракцию бора се разклаща в продължение на 1−2 минути Органичен слой изхвърлете.

Воден алкалния слой се излива в чаша с капацитет 5

0 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора.

5.3.3 Спектрофотометрическая процедура за анализ

До тарифа разтвор приливают вода до 20 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, 0,5 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораразтвор на трилона Б, разбърква се и определя рН 5,0−5,2 разтвори хлористоводородной киселина или натриев хидроксид до рН-метър. След това се добавя точно 5 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораАш-резорцин и 1 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения боратионина, съдържанието на чаша се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, измийте стените на чаша буферным разтвор, долива до марката същите буферным разтвор и се разбърква.

През 18 ч измерване на оптичната плътност оцветен разтвор на спектрофотометре при дължина на вълната от 510 нм или на фотоэлектроколориметре в интервал от дължини на вълните 490−530 нм. Дебелината на поглъщане на светлината слой избират така, че да се получи оптималната стойност на оптичната плътност.

Като разтвор за сравняване използва разтвор на контролния опит. Маса бора намират по градуировочному графики с оглед на изменение на контролния опит.

5.3.4 Мрежа градуировочного графика

В кристални чаши с капацитет 100 cmГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения борасе поставя отмеренные обем стандартен разтвор На бор, изброени в таблица 4.


Таблица 4

   
Фракцията на масата на бора, %

Обемът на стандартен разтвор На бор, смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора

От 0,001 до 0,01 вкл.
0,00; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00
Св. 0,01 «0,05 «
0,00; 2,00; 4,00; 6,00; 8,00; 10,00; 12,00



Във всички чаши приливают киселини, като при нарушаване на проба, и след това постъпват в съответствие с 5.3.1−5.3.3.

По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им маси бора изграждат градуировочный график.

6 Фотометрический метод за определяне на бора с куркумином при масови части от 0,001% до 0.05%

6.1 Същността на метода

Методът се основава на образование и интегрирани връзки бора с куркумином в околната среда ледена оцетна и сярна киселини в присъствието на уксуснокислого буферния разтвор.

6.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Натрий фосфорноватистокислый И 200.

Смес от оцетна и сярна киселини (1:1): до 100 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораоцетна киселина внимателно, при охлаждане с вода се добавят 100 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораконцентрирана сярна киселина. Приготвя се непосредствено преди употреба.

Амоний уксуснокислый в 3117.

Буфериран разтвор: 225 г уксуснокислого сулфат се разтваря в 400 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения боравода при нагряване, се охлажда, добавя 300 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораоцетна киселина, понасят разтвор в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, долива до марката с вода, разбърква се добре.

Натрий флуорът в 4463, разтвор на 40 г/дмГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора. Да се съхранява в съд от полиетилен.

Куркумин, хоросан 1,25 г/дмГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения борав оцетна киселина: 0,125 g куркумин се разтваря в 60 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораоцетна киселина при слабо нагряване, охлаждане и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, долива до марката с оцетна киселина, разбърква се добре. Приготвя се непосредствено преди употреба.

Останалата част от реактиви, апаратура и разтвори — по 4.2.

6.3 Провеждане на анализ на

6.3.1 Приготвяне на изпит разтвор

Маса навески сплав 0,1−0,5 г в съответствие с таблица 5 се поставя в кварцов чаша с капацитет от 100 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, приливают 30 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения борасмес хлористоводородной и азотна киселини в съотношение 3:1 или 8:1, 5 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения борана фосфорна киселина, чашата се покрива с капак от тефлон и се разтваря навеску при умерено нагряване.


Таблица 5

   
Фракцията на масата на бора, %
Маса навески, г
От 0,001 до 0,01 вкл.
0,5
Св. 0,01 «0,025 «
0,2
«0,025» 0,05 «
0,1



След разтваряне навески приливают 10 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения борасярна киселина (1:1).

Нататък идват, както е посочено в 4.3.1.

6.3.2 Спектрофотометрическая процедура за анализ

Сол се разтваря в 30 сантиметраГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения боравода с добавяне на 5 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения борахлористоводородной киселина при нагряване, се добавят 3 грама фосфорноватистокислого натрий, загрява се до кипене и внимателно се вари под капак в продължение на 15 мин., охлажда се. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, долива до марката вода и се разбърква. Разтворът се филтрира през суха плътен филтър в суха кварцевую колба, като се изхвърля първата порция филтрат.

6.3.2.1 Приготвяне на изпит разтвор

Аликвотную част разтвор от 1 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения борасе поставя в суха найлонова съд с капацитет от 100 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, добавете 6 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения борасмес от оцетна и сярна киселини (1:1), 6 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораразтвор на куркумин, като се разбърква след всяко добавяне реагент, и се оставя в 2,5 чаени След това приливают 1 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения борана фосфорна киселина, разбърква се и се оставя за 30 минути.

Приливают 30 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения борабуферния разтвор, като внимателно се разбърква и след 15 мин се измерва оптичната плътност оцветен разтвор на спектрофотометре при дължина на вълната 543 нм и в фотоэлектроколориметре в интервал от дължини на вълните от 520 до 560 нм. Дебелината на поглъщане на светлината слой избират така, че да се получи оптималната стойност на оптичната плътност.

Като разтвор за сравняване използват аликвотную част от решението, в която бор предварително преведени по фторидный комплекс.

6.3.2.2 Приготвяне на разтвор за сравняване

Аликвотную част разтвор от 1 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения борасе поставя в суха найлонова съд с капацитет от 100 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, добавя се 0,2 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораразтвор на флуор, натрий, разбърква се старателно и се оставя да престои 1 чаена

Добавете 6 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения борасмес от оцетна и сярна киселини (1:1), 6 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бораразтвор на куркумин. Нататък идват, както е посочено в 6.3.2.1.

Маса бора намират по градуировочному графики с оглед на изменение на контролния опит.

6.3.3 Мрежа градуировочного графика

В кристални чаши, поставени отмеренные количество стандартен разтвор На бор 0,00; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00 смГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора.

Във всички чаши приливают киселини, като при разтваряне на пробата и след това, както е посочено в 6.3.1 и 6.3.2.

По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им маси бора изграждат градуировочный график.

7 Обработка на резултатите

7.1 Масова акция бора ГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, %, изчисляват по формулата

ГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора, (1)


където ГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения борае е масата на бор, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора — тегло на навески сплав, г.

7.2 Нормата на грешката и стандартите за контрол на грешката на резултатите от измерване на маса дял на бора са дадени в таблица 6.


Таблица 6

В проценти

           
Масовата акция на бор
Грешка при анализ на резултатите
Забранени несъответствия между две резултатите от анализ, получени при различни условия
Забранени несъответствие между най-голямото и най-резултатите от две паралелни определения
Забранени несъответствие между най-голямото и най-резултатите от три успоредни определения
+ / Разлика резултат възпроизвеждане аттестованной характеристики на стандартния модел от стойността й
От 0,0005 до 0,001 вкл.
0,0004
0,0005
0,0004
0,0005
0,0003
Св. 0,001 «0,002 «
0,0007
0,0009
0,0007
0,0009
0,0005
«0,002» 0,005 «
0,0016
0,0020
0,0016
0,0020
0,0010
«0,005» 0,01 «
0,0022
0,0028
0,0023
0,0028
0,0014
«0,01» 0,02 «
0,003
0,004
0,003
0,004
0,002
«0,02» 0,05 «
0,005
0,006
0,005
0,006
0,003