ГОСТ Р 52520-2006

• gost-r-52520-2006.pdf (895.96 KiB)
  ГОСТ Р 52520-2006

ГОСТ Р 52520−2006 Платина. Методи на атомно-эмиссионного анализ с дуговым дестилат спектър

ГОСТ Р 52520−2006

Група В59

НАЦИОНАЛЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ

Платина

МЕТОДИ НА АТОМНО-ЭМИССИОННОГО АНАЛИЗ
С ДУГОВЫМ ДЕСТИЛАТ СПЕКТЪР

Platinum. Methods of arc atomic-емисиите на превозното analysis

ОУКС 39.060

Дата на въвеждане 2006−07−01

Предговор

Цели и принципи на стандартизацията в Руската Федерация са монтирани Федералния закон от 27 декември 2002 г., N 184-FZ «ЗА фараон», както и правила за прилагане на националните стандарти на Руската Федерация — ГОСТ Р 1.0−2004 «Стандартизация в Руската Федерация. Основни положения"

Информация за стандарта

1 ПРОЕКТИРАНА от Държавна институция за създаване на Държавен фонд благородни метали и скъпоценни камъни на Руската Федерация, съхраняването, организирането на почивки и използването на благородни метали и скъпоценни камъни (държавната хазна на Русия) към Министерството на финансите на Руската Федерация, ОАО «Красноярски завод на цветни метали им. В. Н. Гулидова» (ОАО «Красцветмет»), ОАО «Екатеринбург завод за обработка на цветни метали"

2 РЕГИСТРИРАН Технически комитет по стандартизация ТК 102 «Платина, метали"

3 ОДОБРЕНА И влязла В сила Заповед на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на 6 февруари 2006 г. N 3-ст

4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ


Информация за промените в този стандарт се публикува в годишния издаваемом като доказателства представя следните документи», текст на промени и изменения в ежемесечно издавани информационни директории на «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечни издаваемом информационния индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет

1 Област на приложение

Този стандарт се отнася за аффинированную платина в кюлчета и прах с масова акция на платина не по-малко от 99,8%, предназначена за производството на сплави, полуготови продукти, химични съединения на платина и други цели.

Стандарт определя спектрографический и спектрометрический методи са атомно-эмиссионного анализ (с дуговым дестилат спектър) за определяне съдържанието на примеси: алуминий, висмута, германия, желязо, злато, иридий, кадмий, калций, кобалт, силиций, магнезий, манган, мед, молибден, арсен, никел, калай, осмия, паладий, рения, родий, рутений, олово, сребро, антимон, теллура, титан, хром и цинк в аффинированной платинен.

Методи за анализ се базират на изпарението и възбуждане на атомите на проби в дуговом сингъл, измерване на интензивността на емисиите на атоми на определени елементи — примеси и следващите определянето на тези елементи с помощта на градуировочных зависимости, получени от стандартните образци на състава на платина.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните стандарти:

ГОСТ Р 8.563−96 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Методики за извършване на измерванията

ГОСТ Р ISO 5725−1-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 1. Основни положения и дефиниции

ГОСТ Р ISO 5725−3-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 3. Междинни показатели прецизионности стандартен метод за измерване

ГОСТ Р ISO 5725−4-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 4. Основните методи за определяне на верността на стандартен метод за измерване

ГОСТ Р ISO 5725−6-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика

ГОСТ Р 52245−2004 Платина аффинированная. Технически условия

В 6709−72 дестилирана Вода. Технически условия

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный. Технически условия

В 24104−2001 лабораторни Везни. Общи технически изисквания

В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери

Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет, или за всяка година издаваемому информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година, и за съответните месечни издаваемым информационни знаци, публикувани през настоящата година. Ако референтен документ заменен (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от замененным (променен) документ. Ако референтен документ отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.

3 Термини и определения

В настоящия стандарт прилагат термини по ГОСТ Р ISO 5725−1 и ГОСТ Р 8.563.

4 Спектрографический метода на атомно-эмиссионного анализ с дуговым дестилат

При спектрографическом метод използват фотографска регистрация на емисионни спектри.

Настоящият метод позволява да се определи съдържанието на елементите — примеси на интервали, посочени в таблица 1.


Таблица 1 — Интервали на съдържанието на определени елементи

В проценти

4.1 Точност (правилност и прецизионность)

4.1.1 Показатели за точност на метода

Показатели на точността на метода: граница на абсолютната грешка на резултатите от анализ (граница на интервала, в който грешка на измерване се намира с вероятност 0,95), стандартно отклонение повторяемост и възпроизводимост, стойности на критичния диапазон , ограничение на междинни прецизионности и границата на повторяемост  — в зависимост от масова акция дефинирани елемент — примеси, посочени в таблица 2.


Таблица 2 — Показатели за точност на метода (0,95)

В проценти

4.1.2 Коректност

За оценка на систематична грешка на този метод за определяне на елементите — примеси в платина се използват като референтни стойности на квалифицираните стойности на масови акции елементи в правителството на стандартни образци на състава на платина GEO 7351−97 (комплект Пл-35) или на други GEO, не уступающих за набиране на определени елементи и метрологическим характеристики.

Систематична грешка на метода при ниво на значимост 5% незначима по ГОСТ Р ISO 5725−4 за всички дефинирани елементи (примеси) в платина на всички нива на определени съдържания.

4.1.3 Прецизионность

4.1.3.1 Диапазон на резултатите от четири дефиниции, получени за една и съща проба от един оператор с помощта на едно и също оборудване в рамките на най-краткия възможен интервали от време, може да надвишава посочения в таблица 2 критичния диапазон за 4 по ГОСТ Р ISO 5725−6 средно не по-често от един път в 20 от случаите при правилно използване на метода.

4.1.3.2 В рамките на една лаборатория с два резултата анализ на една и съща проба, получена от различни оператори с помощта на едно и също оборудване в различни дни, могат да се различават с излишък посочени в таблица 2 граница междинни прецизионности по ГОСТ Р ISO 5725−3 средно не по-често от един път в 20 от случаите при правилно използване на метода.

4.1.3.3 Резултатите от анализа на една и съща проба, получени две лаборатории в съответствие с 4.3−4.7 настоящия стандарт, могат да се различават с излишък посочени в таблица 2 на границата на повторяемост на ГОСТ Р ISO 5725−1 средно не по-често от един път в 20 от случаите при правилно използване на метода.

4.2 Изисквания

4.2.1 Общи изисквания и изисквания за безопасност

Общи изисквания изисквания към сигурността на изпълняваната работа и осигуряване на безопасността за околната среда — по нормативните документи на общи изисквания към методите за анализ на благородни метали и сплави.

4.2.2 Изисквания за квалификация на изпълнителите

Към ръководство за анализ, разрешени за лица над 18 години, обучени по установения ред и допуснати до самостоятелна работа на използвания хардуер.

4.3 Средства за измерване, помощни устройства, материали и реактиви

Спектрограф дифракционный с трехлинзовой система конденсоров, предназначени за получаване и снимане на спектри в диапазона от 200 до 1000 нм с обратна линейна дисперсия 0,6−0,7 nm/mm.

Генератор дъга на постоянен или променлив ток със сила до 15 А.

Микрофотометр, предназначени за измерване на оптична плътност (потъмняване) на спектрални линии.

Везни лабораторни И 24104 с лимит разрешена абсолютна грешка не повече от ±0,005 г.

Машина за заточване на графит електрод с набор от ножовете.

Графитни електроди на [1] с диаметър 6 мм с кратер с дълбочина 1−3 мм и диаметър 4 мм

Фотографски плаки спектрални, осигуряващи нормалното почерняването.

Разработчикът контрастен и фиксаж за фотопластинок.

Печка електрическа затворена спирала.

Сушилнята.

Чаши химически топлоустойчиви И 25336.

Блокирането на ос.ч. в 14261.

Етилов алкохол ректификованный в 18300.

Водата е дестилирана И 6709.

Проби за градуировки (проби от платина с предварително установените в тази лаборатория стойности на масови акции елементи — примеси).

Стандартните проби състава на платина с грешка сертифицирани стойности за съдържание на примеси, не повече от 1/3 от стойността на границата на абсолютната грешка на този метод за всяко ниво съдържания.

Допуска се използване на други средства за измерване, помощни средства, материали и реактиви, при условие на получаване на показатели за точност, не уступающих посочени в таблица 2.

4.4 Подбор и подготовка на проби

4.4.1 Подбор на лабораторната проба от слитъци или прах аффинированной платина се извършва по ГОСТ Р 52245.

4.4.2 Проба платина могат да дойдат на анализ на формата на ленти, тел, дървени стърготини, гъби на прах.

4.4.3 Проби, изпратени за анализ във формата на ленти, тел, или от талаш, за отстраняване на повърхностни замърсявания се кипва в солна киселина, разредена 1:1, в продължение на 10−15 минути Полученият разтвор се декантира, пробата се измива с дестилирана вода декантацией 4−5 пъти и след това се изсушава на въздуха. Проба на прах и гъба киселина не се обработват.

4.4.4 на проби От платина, пускането на анализ, избрани за 4 навески, от проби, за да се градуировки или стандартни образци — по 2 навески маса (100±5) мг всяка.

4.5 Подготовка на оборудване за провеждане на измервания

4.5.1 Обзавеждане подготвят за работа в съответствие с инструкциите за експлоатация. Работни режими на уреди за дължини на вълните на аналитични линии и линии за сравнение, препоръчани за извършване на анализ, са дадени в таблици 3 и 4 съответно. За всеки дефинирани елемент да изберат една от препоръчителните дължини на вълните. Допуска се използването на други линии и на работните режими, при условие на получаване на показатели за точност, не уступающих посочени в таблица 2.


Таблица 3 — Препоръчани работни режими

Таблица 4 — Дължини на вълните на аналитични линии

В нанометрах

4.5.2 Электрододержатели и движими вещи, почиства с алкохол от повърхностни замърсявания.

4.5.3 Навеску платина се поставя в кратера графитового на електрода. Контрэлектродом служи графит прът, заточени в полусферу или скъсен конус. Когато се използва като източник на възбуждане на дъгата dc анализируемая проба е анод.

4.6 Провеждане на измервания

4.6.1 За получаване на градуировочного графика използват стандартните образци на състава на платина или проби за градуировки. Спектрите на всеки стандартната проба (проба за градуировки) и тестова проба снимани в еднакви условия. За всеки стандартната проба (проба за градуировки) са две, а за тестова проба — четири спектрограммы. При масова дял магнезий, мед, сребро проба, над 0,002% фотографиране на спектъра се извършва с помощта на трехступенчатого ослабителя.

4.6.2 фотографски плаки показват, измийте във вода, откриват, измиват в течаща вода и се подсушават.

4.6.3 С помощта на микрофотометра на всяка спектрограмме измерват почерняването на аналитичната линия дефинирани елемент и близкия заден план и изчисляват разликата почернений . От получените стойности се движат в стойности с помощта на таблицата, дадена в приложение А. с помощта на стойността и , получени за стандартни образци, изграждат градуировочный диаграма в координати (, където  — маса дял (%) дефинирани елемент в стандартната проба (проба за градуиров

ки).

4.6.4 По градуировочному графики с помощта на четири паралелни стойности , получени за четири спектрограммам за всяка проба, намират четири резултат на паралелни определения на съдържанието на всеки елемент — примеси в тестова проба.

4.7 Оценка на приемливостта на резултатите от паралелни определения и получаване на крайния резултат на анализа

4.7.1 на Приемане на резултатите от паралелни определения оценяват в съответствие с ГОСТ Р ISO 5725−6 чрез съчетаване на обхвата на тези резултати () с критичен диапазон , както е определено в таблица 2.

4.7.2 Ако обхват на резултати от четири паралелни определяния () не надхвърля критичния диапазон , всички резултати се признават за приемливи и за окончателния резултат от анализ приемат среднеарифметическое стойността на резултатите четири паралелни определения.

4.7.3 Ако обхват на резултати от четири паралелни определения надвишава , прекарват още четири паралелни определения. Очакват критичен диапазон за осем паралелни определения по формулата

, (1)

къде  — стандартното отклонение на повторяемост.

Ако за получени осем паралелни определения стойност () не надхвърля критичния диапазон , като крайния резултат на анализа се приемат среднеарифметическое стойността на резултатите осем паралелни определения. В противен случай като краен резултат от анализа се приемат медиану резултати осем паралелни определения, ако сглобките на предприятие не е предвидено друго.

4.8 Контрол на точността на резултатите от анализ

4.8.1 Контрол на междинни прецизионности и повторяемост на

При контрола на междинни прецизионности (с променящите се фактори на оператора и време) абсолютно разминаване на две анализ на резултатите от една и съща проба, генерирани от различни оператори с помощта на едно и също оборудване в различни дни, не трябва да надвишава границата на междинни прецизионности , посочен в таблица 2.

При контрола на повторяемост на абсолютно разминаване на две анализ на резултатите от една и съща проба, получени две лаборатории, в съответствие с изискванията на настоящия стандарт, не трябва да надвишава границата на повторяемост , посочен в таблица 2.

4.8.2 Контрол на правилността на

Контрол за коректност се извършва чрез анализ на стандартни образци на платина. Проби, използвани за контрол на правилността, не могат да се използват за получаване на градуировочных зависимости.

При контрол на правилността на разликата между резултат от анализ и приети от референтната (аттестованным) стойност на съдържание на елемента — примеси в стандартен проба не трябва да надвишава критичната стойност .

Критична стойност се изчислява по формулата

, (2)

къде е грешката в определяне на референтния (аттестованного) стойност на съдържание на елемента — примеси в стандартен извадката;

 — абсолютна граница на грешката на резултат от анализ (стойностите са дадени в таблица 2).

5 Спектрометрический метода на атомно-эмиссионного анализ с дуговым дестилат

При спектрометрическом метод използват фотоелектричния начин за регистрация на емисията на спектри.

Метод позволява да се определи съдържанието на елементите — примеси на интервали, посочени в таблица 5.


Таблица 5 — Интервали на съдържанието на определени елементи

В проценти

5.1 Точност (правилност и прецизионность)

5.1.1 Показатели за точност на метода

Показатели на точността на метода: граница на абсолютната грешка на резултатите от анализ (граница на интервала, в който грешка на измерване се намира с вероятност 0,95), стандартно отклонение повторяемост и възпроизводимост, стойности на критичния диапазон , ограничение на междинни прецизионности и границата на повторяемост  — в зависимост от масова акция дефинирани елемент — примеси са дадени в таблици 6−8.


Таблица 6 — Показатели на точността на метода. Определяне на алуминий, висмута, германия, желязо, злато, калций, кобалт, силиций, магнезий, манган, мед, молибден, арсен, никел, калай, паладий, рения, родий, рутений, олово, сребро, антимон, теллура, титан, хром, цинк

В проценти

Таблица 7 — Показатели на точността на метода. Определение иридий и осмия

В проценти

Таблица 8 — Показатели на точността на метода. Определяне на кадмий

В проценти

5.1.2 Коректност

За оценка на систематична грешка на този метод за определяне на елементите — примеси в платина се използват като референтни стойности на квалифицираните стойности на масови акции елементи в правителството на стандартни образци на състава на платина GEO 7003−93 (комплект СОПл-21) и GEO 7351−97 (комплект Пл-35) или на други GEO, не уступающих за набиране на определени елементи и метрологическим характеристики.

Систематична грешка на метода при ниво на значимост 5% незначима по ГОСТ Р ISO 5725−4 за всички дефинирани елементи — примеси в платина на всички нива на определени съдържания.

5.1.3 Прецизионность

5.1.3.1 Диапазон на резултатите от четири дефиниции, получени за една и съща проба от един оператор с помощта на едно и също оборудване в рамките на най-краткия възможен интервали от време, може да надвишава посочения в таблиците 6−8 критичен диапазон за 4 по ГОСТ Р ISO 5725−6 средно не по-често от един път в 20 от случаите при правилно използване на метода.

5.1.3.2 В рамките на една лаборатория с два резултата анализ на една и съща проба, получена от различни оператори с помощта на едно и също оборудване в различни дни, могат да се различават с излишък посочени в таблици 6−8 граница междинни прецизионности по ГОСТ Р ISO 5725−3 средно не по-често от един път в 20 от случаите при правилно използване на метода.

5.1.3.3 Резултатите от анализа на една и съща проба, получени две лаборатории, могат да се различават с излишък посочени в таблици 6−8 граница на повторяемост на ГОСТ Р ISO 5725−1 средно не по-често от един път в 20 от случаите при правилно използване на метода.

5.2 Изисквания

5.2.1 Общи изисквания и изисквания за безопасност

Общи изисквания изисквания към сигурността на изпълняваната работа и осигуряване на безопасността за околната среда — по нормативните документи на общи изисквания към методите за анализ на благородни метали и сплави.

5.2.2 Изисквания за квалификация на изпълнителите

За провеждане на анализ се допускат за лица над 18 години, обучени по установения ред и допуснати до самостоятелна работа на използвания хардуер.

5.3 Средства за измерване, помощни устройства, материали и реактиви

Спектрометър с генератор дъга постоянно (ac) ток или аналитичен комплекс на базата на спектрографа средна дисперсия с парсера емисионни спектри тип МАЭС и генератор на дъгата постоянно (ac) ток.

Везни лабораторни И 24104 с лимит разрешена абсолютна грешка не повече от ±0,001 г.

Графитни електроди на [1] с диаметър 6 мм, заточенные на скъсен конус или полусферу, както и с диаметър 4 мм, с кратер с дълбочина 1−3 мм

Стомана прес-форма.

Машина за заточване на графит електрод с набор от ножовете.

Печка електрическа затворена спирала.

Чаши химически топлоустойчиви.

Блокирането на ос.ч. в 14261.

Етилов алкохол ректификованный в 18300.

Водата е дестилирана И 6709.

Стандартните проби състава на платина с грешка сертифицирани стойности за съдържание на примеси, не повече от 1/3 от стойността на границата на абсолютната грешка на този метод за всяко ниво съдържания.

Проби за градуировки (проби от платина с предварително установените в тази лаборатория стойности на масови акции елементи — примеси).

Допуска се използване на други средства за измерване, помощни средства, материали и реактиви, при условие на получаване на показатели за точност, не уступающих посочени в таблици 6−8.

5.4 Подбор и подготовка на проби

5.4.1 Подбор на лабораторната проба от слитъци или прах аффинированной платина се извършва по ГОСТ Р 52245.

5.4.2 Проба платина могат да дойдат на анализ на формата на ленти, тел, дървени стърготини, гъби на прах.

5.4.3 Проби, изпратени за анализ във формата на ленти, тел, или от талаш, за отстраняване на повърхностни замърсявания се кипва в солна киселина, разредена 1:1, в продължение на 10−15 минути Полученият разтвор се декантира, пробата се измива с дестилирана вода декантацией 4−5 пъти и след това се изсушава на въздуха. Проба на прах и гъба киселина не се обработват.

5.4.4 От лабораторни проби платина, избрани за 4 навески, от проби, за да се градуировки или стандартни образци — по 2 навески маса (100±5) мг всяка. Навески под формата на прах запрессовывают в кратера графитного на електрода.

5.5 Подготовка на оборудване за провеждане на измервания

5.5.1 Обзавеждане подготвят за работа в съответствие с инструкциите за експлоатация. Дължини на вълните на аналитични линии и работни режими спектрометър, са дадени в таблици 9 и 10, съответно. За определяне на кадмий (при масово дела на по-малко от 0,001%) и рения в дъга постоянен ток се извършва допълнителна снимате при условия, посочени в таблица 10. Допуска се използването на други аналитични линии и работни режими, при условие на получаване на показатели за точност, не уступающих посочени в таблици 6−8.


Таблица 9 — Препоръчителни дължини на вълните на аналитични линии

Таблица 10 — Препоръчани работни режими на спектрометъра

5.5.2 Электрододержатели пречистен спирт от повърхностни замърсявания.

5.6 Провеждане на измервания

5.6.1 Навеску проба за градуировки или тестова проба се поставя в кратера графитового на електрода. Контрэлектродом служи графит прът, заточени в полусферу или скъсен конус. Когато се използва като източник на възбуждане на дъгата dc навеска е анод.

5.6.2, правейки За получаване на градуировочной зависимост извършва измерване на интензивността на аналитични линии, дефинирани елементи и линия за сравнение за стандартни образци (проби за градуировки). За всеки от определени елементи изберат една от препоръчителните аналитични линии. Измерването се извършва по метода на вътрешния стандарт за следните елементи: алуминий, желязо, злато, иридий, силиций, мед, никел, калай, паладий, родий, осмий, антимон. Като вътрешен стандарт избират линия платина 228,048 нм. За останалите елементи на аналитичен сигнал е абсолютната стойност на интензивността на линия минус фон.

За измерване се извършва за две навесок стандартни образци на състава на платина или проби за градуировки и се получава средна стойност.

5.6.3 Се градуировочные зависимост относителна или абсолютна интензивност аналитични линии, дефинирани елементи от масово дела на тези елементи в стандартната проба (проба за градуировки) в координатите, предвидени в програмата на спектрометъра.

5.6.4 Измерват интензивността на аналитични линии, дефинирани елементи за всяка от четирите навесок проба.

5.6.5 С помощта на градуировочных зависимости получават четири резултат на паралелни определения за масова дела на всяко виртуално елемент в проба.

5.7 Оценка на приемливостта на резултатите от паралелни определения и получаване на крайния резултат на анализа

5.7.1 на Приемане на резултатите от паралелни определения оценяват в съответствие с ГОСТ Р ISO 5725−6 чрез съчетаване на обхвата на тези резултати () с критичен диапазон , както е определено в таблици 6−8.

5.7.2 Ако обхват на резултати от четири паралелни определяния () не надхвърля критичния диапазон , всички резултати се признават за приемливи и за окончателния резултат от анализ приемат среднеарифметическое стойността на резултатите четири паралелни определения.

5.7.3 Ако обхват на резултати от четири паралелни определения надвишава , прекарват още четири паралелни определения. Очакват критичен диапазон за осем паралелни определения по формулата

, (3)

къде  — стандартното отклонение на повторяемост.

Ако за получени осем паралелни определения стойност () не надхвърля критичния диапазон , като крайния резултат на анализа се приемат среднеарифметическое резултати осем паралелни определения. В противен случай като краен резултат от анализа се приемат медиану резултати осем паралелни определения, ако сглобките на предприятие не е предвидено друго.

5.8 Контрол на точността на резултатите от анализ

5.8.1 Контрол на междинни прецизионности и повторяемост на

При контрола на междинни прецизионности (с променящите се фактори на оператора и време) абсолютно разминаване на две анализ на резултатите от една и съща проба, генерирани от различни оператори с помощта на едно и също оборудване в различни дни, не трябва да надвишава границата на междинни прецизионности , изброени в таблици 6−8.

При контрола на повторяемост на абсолютно разминаване на две анализ на резултатите от една и съща проба, получени две лаборатории, в съответствие с изискванията на настоящия стандарт, не трябва да надвишава границата на повторяемост , изброени в таблици 6−8.

5.8.2 Контрол на правилността на

Контрол за коректност се извършва чрез анализ на стандартни образци на платина. Проби, използвани за контрол на правилността, не могат да се използват за получаване на градуировочных зависимости.

При контрол на правилността на разликата между резултат от анализ и приети от референтната (аттестованным) стойност на съдържание на елемента — примеси в стандартен проба не трябва да надвишава критичната стойност .

Критична стойност се изчислява по формулата

, (4)

къде е грешката в определяне на референтния (аттестованного) стойност на съдържание на елемента — примеси в стандартен извадката;

 — абсолютна граница на грешката на резултат от анализ (стойностите са дадени в таблици 6−8).

Приложение, А (задължително). Таблица на стойностите на lg (l) (l)/l (f)), на съответните услуга) стойности на «делта» S/"гама»

Приложение А
(задължително)

Таблицата стойности , съответните стойности услуга)

Дадена по-долу таблица А. 1 служи за прехвърляне на измерените стойности на и .

Таблица съдържа резултатите от изчисленията по формулата

, (Aa 1)

къде е разликата плътност почернений на фотопластинке;

 — коефициент на контраста.

Освен общата интензивност на линия заедно с фона , интензивност на фона на под линия на пик при липса на линия . Тъй като , тогава съотношението на интензивност линия на интензивност на фона определят по формулата

. (A. 2)

Ако условията за снимане на спектъра са подбрани така, че потъмняване на линия с фона и на фона на липсата на линията се намират в нормалната област, а след това

, където . (А. 3)

Оттук, използвайки израз , получаваме .

Таблица А. 1 обхваща най-важните за практиката аналитична работа стойности от 0,05 до 1,9.

Таблицата се състои от две части: част, която обхваща стойности от 0,05 до 0,99, и част, която обхваща стойности от 1,00 до 1,9.

В първа част на таблицата в първата колона са представени стойности с два знака след десетичната запетая, с цифри в гори на други граф от 0 до 9 означават третия знак след десетичната запетая стойности .

Например, 0,537: в първата колона смятат, че стойността 0,53 и в полето с цифра 7 определят подходяща стойност на логаритъма на 0,388.

Втората част на таблицата е изградена по същия начин, с тази разлика, че в първата колона са от значение с един знак след десетичната запетая, а цифрите в гори на други граф обозначи втория знак след десетичната запетая стойности .

Например, 1,36: в първата колона намират стойност 1,3, в полето с цифра 6 смятат, че стойността на логаритъма на 1,341.

За стойности , по-малки от 0,301, стойността е отрицателна — знак минус пред характеристика (±…).

Тъй като тогава на масата може да се прилага също и за намиране на стойности , съответните стойности при двата начина на измерване.

Ако коефициент на контраста не се измерват, а след това, вместо стойности в таблицата се използва стойност , с използването на истински таблицата по същия начин. Ако измерената стойност 0,674, а след това в първата колона смятат, че стойността на 0,67 и в полето с цифра 4 определяне на стойността на логаритъма на 0,571.

Трябва да се отбележи, че даващият по този начин стойността на 0,571 не е , а . На точността на анализа по метода «три еталони» това обстоятелство почти не е отразено.


Таблица А. 1 — Стойности , съответстващи на услуга) стойности

Библиография

[1] ТАЗИ 3497−001−51046676−2001 Графитни електроди за эмиссионного спектрален анализ