ГОСТ Р 52951-2008

• gost-r-52951-2008.pdf (857.68 KiB)
  ГОСТ Р 52951-2008

ГОСТ Р 52951−2008 Паладий. Методи на атомно-эмиссионного анализ с дуговым дестилат спектър

ГОСТ Р 52951−2008

Група В59

НАЦИОНАЛЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ

Паладий

МЕТОДИ НА АТОМНО-ЭМИССИОННОГО АНАЛИЗ С ДУГОВЫМ ДЕСТИЛАТ СПЕКТЪР

«Palladium». Methods of arc atomic-емисиите на превозното analysis

ОУКС 39.060
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 2009−07−01

Предговор

Цели и принципи на стандартизацията в Руската Федерация са монтирани Федералния закон от 27 декември 2002 г., N 184-FZ «ЗА фараон», както и правила за прилагане на националните стандарти на Руската Федерация — ГОСТ Р 1.0−2004 «Стандартизация в Руската Федерация. Основни положения"

Информация за стандарта

1, РАЗРАБОТЕН Открито акционерно дружество «Красноярски завод на цветни метали името В. Н. Гулидова» (ОАО «Красцветмет»), ОАО «Екатеринбург завод за обработка на цветни метали"

2 РЕГИСТРИРАН Технически комитет по стандартизация ТК102 «Платина, метали"

3 ОДОБРЕНА И влязла В сила Заповед на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 14 август 2008 г. N 175-член

4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ


Информация за промените в този стандарт се публикува в годишния издаваемом като доказателства представя следните документи», текст на промени и изменения в ежемесечно издавани информационни директории на «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечни издаваемом информационния индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет

1 Област на приложение

Този стандарт се отнася за аффинированный паладий в кюлчета и прах с масова акция на пала не по-малко от 99,8%, предназначен за производството на сплави, полуготови продукти, химични съединения, паладий.

Химичен състав аффинированного паладий в кюлчета и прахове отговаря на изискванията на ГОСТ Р 52244.

Стандарт определя спектрографический метода на атомно-эмиссионного анализ (с дуговым дестилат спектър) за определяне на масовата акция на примеси: алуминий, желязо, злато, иридий, калций, кобалт, силиций, магнезий, манган, мед, никел, калай, осмия, платина, родий, рутений, олово, сребро, антимон, теллура, хром, цинк и спектрометрический метода на атомно-эмиссионного анализ (с дуговым дестилат спектър) за определяне на масовата акция на примеси: алуминий, висмута, желязо, злато, иридий, калций, кобалт, силиций, магнезий, манган, мед, никел, калай, осмия, платина, рения, родий, рутений, олово, сребро, антимон, теллура, титан, хром и цинк в аффинированном паладий.

2 Същност на метода

Методи за анализ се базират на изпарението и възбуждане на атомите на проби в дуговом сингъл, измерване на интензивността на радиация атоми на определени елементи-примеси и следващите определяне на масовата част от тези обекти с помощта на градуировочных зависимости, получени от стандартните образци на състава на паладий.

3 позоваване на

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните стандарти:

ГОСТ Р 8.563−96 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Методики за извършване на измерванията

ГОСТ Р ISO 5725−1-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 1. Основни положения и дефиниции

ГОСТ Р ISO 5725−3-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 3. Междинни показатели прецизионности стандартен метод за измерване

ГОСТ Р ISO 5725−4-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 4. Основните методи за определяне на верността на стандартен метод за измерване

ГОСТ Р ISO 5725−6-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика

ГОСТ Р 52244−2004 Паладий аффинированный. Технически условия

ГОСТ Р 52599−2006 Благородни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

В 6709−72 дестилирана Вода. Технически условия

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 24104−2001 лабораторни Везни. Общи технически изисквания

В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери

Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет, или за всяка година издаваемому информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година, и за съответните месечни издаваемым информационни знаци, публикувани през настоящата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.

4 Термини и определения

В настоящия стандарт прилагат термини по ГОСТ Р ISO 5725−1 и ГОСТ Р 8.563.

5 Спектрографический метода на атомно-эмиссионного анализ с дуговым дестилат спектър

При спектрографическом метод използват фотографска регистрация на емисионни спектри.

Настоящият метод позволява да се определи масовата акция на елементите-примеси в диапазоните, дадени в таблица 1.


Таблица 1 — Обхват на измерване масови акции дефинирани елементи

В проценти

5.1 Точност (правилност и прецизионность)

5.1.1 Показатели за точност на метода

Показатели на точността на метода: граница на интервала, в който с вероятност 0,95 е абсолютна грешка на анализ на резултатите (приписанная грешка) , стандартно отклонение повторяемост и междинни прецизионности , стойности на критичния диапазон , ограничение на междинни прецизионности и границата на повторяемост  — в зависимост от масова акция дефинирани елемент-примеси, посочени в таблица 2.


Таблица 2 — Показатели за точност на метода (0,95)

В проценти

За междинни стойности на масови акции стойности на точността намират метод на линейната интерполация по формулата

, (1)

къде  — в резултат на анализ;

,  — долната и горната граница на поддиапазона масови акции, в които е резултат на анализ;

,  — стойности на индекса на точността на съвпадение на долната и горната граници поддиапазона масови акции, в които е резултат на анализ;

 — стойност на индекса на точност за анализ на резултата

.

5.1.2 Коректност

За оценка на систематична грешка на този метод за определяне на елементите-примеси в паладий се използват като референтни стойности на квалифицираните стойности на масови акции елементи в правителството на стандартни образци на състава на паладий GEO 7615−99 (комплект Тд-36), GEO 7331−96 (комплект Тд-28) или други GEO, не уступающих за набиране на определени елементи и метрологическим характеристики.

Систематична грешка на метода при ниво на значимост 5% незначима по ГОСТ Р ISO 5725−4 за всички дефинирани елементи-примеси в паладий на всички нива на определени съдържания.

5.1.3 Прецизионность

5.1.3.1 Диапазон на резултатите от четири дефиниции, получени за една и съща проба от един оператор с помощта на едно и също оборудване в рамките на най-краткия възможен интервали от време, може да надвишава посочения в таблица 2 критичния диапазон за 4 по ГОСТ Р ISO 5725−6 средно не по-често от един път в 20 от случаите при правилно използване на метода.

5.1.3.2 В рамките на една лаборатория с два резултата анализ на една и съща проба, получена от различни оператори с помощта на едно и също оборудване в различни дни, могат да се различават с излишък посочени в таблица 2 граница междинни прецизионности по ГОСТ Р ISO 5725−3 средно не по-често от един път в 20 от случаите при правилно използване на метода.

5.1.3.3 Резултатите от анализа на една и съща проба, получени две лаборатории, могат да се различават с излишък посочени в таблица 2 на границата на повторяемост на ГОСТ Р ISO 5725−1 средно не по-често от един път в 20 от случаите при правилно използване на метода.

5.2 Изисквания

5.2.1 Общи изисквания и изисквания за безопасност

Общи изисквания към метода за анализ, изисквания за гарантиране на сигурността на изпълняваната работа и осигуряване на безопасността за околната среда — по ГОСТ Р 52599.

5.2.2 Изисквания за квалификация на изпълнителите

Към ръководство за анализ, разрешени за лица над 18 години, обучени по установения ред и допуснати до самостоятелна работа на използвания хардуер.

5.3 Средства за измерване, помощни устройства, материали и реактиви

Спектрограф дифракционный с трехлинзовой система конденсоров, предназначени за получаване на спектри в диапазон 240−350 нм, с обратна линейна дисперсия 0,6−0,7 nm/mm.

Генератор дъга на постоянен или променлив ток със сила до 15 А.

Микроденситометр, предназначени за измерване на оптична плътност (потъмняване) на спектрални линии.

Везни лабораторни И 24104 с лимит разрешена абсолютна грешка не повече от ±0,005 г.

Графитни електроди на [1] с диаметър 6 мм с кратер с дълбочина 1−3 мм и диаметър 4 мм

Графитни електроди на [1] с диаметър 6 мм, заточенные на полусферу или скъсен конус.

Фотографски плаки спектрални, осигуряващи нормалното почерняването в спектралната диапазон 240−350 нм.

Разработчикът контрастен и фиксаж за фотопластинок.

Печка електрическа затворена спирала.

Чаши химически топлоустойчиви И 25336.

Блокирането на оа в. ч. в 14261.

Етилов алкохол ректификованный в 18300.

Водата е дестилирана И 6709.

Проби за градуировки (проби от паладий с предварително установените стойности на масови акции елементи-примеси).

Стандартните проби състава на паладий с грешка сертифицирани стойности на масови акции на примеси, не повече от 1/3 от стойността на границата на абсолютната грешка на този метод за всяко ниво на масови акции.

Допуска се използване на други средства за измерване, помощни средства, материали и реактиви, при условие на получаване на показатели за точност, не уступающих посочени в таблица 2.

5.4 Подбор и подготовка на проби

5.4.1 Подбор на лабораторната проба от слитъци или прах аффинированного паладий прекарват по ГОСТ Р 52244.

5.4.2 Проба на паладий могат да се запишат в анализ под формата на ленти, тел, дървени стърготини, гъби на прах.

5.4.3 Проби, изпратени за анализ във формата на ленти, тел, или от талаш, за отстраняване на повърхностни замърсявания се поставя в стъклена чаша и се варят в разтвор на солна киселина, разредена 1:1 в продължение на 10−15 минути Полученият разтвор се декантира, пробата се измива с дестилирана вода декантацией 4−5 пъти и след това се изсушава на въздуха. Проба на прах и гъба киселина не се обработват.

5.4.4 От проби паладий, които влизат в анализ, избрани за 4 навески, от проби, за да се градуировки или стандартни образци — по 2 навески с тегло от 100 до 150 mg всяка в зависимост от дълбочината на използваните електроди, но еднакви за една спектрограммы. Навески под формата на прах запрессовывают в кратера графитового на електрода.

5.5 Подготовка на оборудване за провеждане на измервания

5.5.1 Обзавеждане подготвят за работа в съответствие с инструкциите за експлоатация. Дължини на вълните на аналитични линии и линии за сравнение, работни режими на уреди, препоръчани за извършване на анализ, са дадени в таблици 3 и 4 съответно. За всеки дефинирани елемент да изберат една от препоръчителните дължини на вълните. Допуска се използването на други линии и на работните режими, при условие на получаване на показатели за точност, не уступающих посочени в таблица 2.


Таблица 3 — Дължини на вълните на аналитични линии

В нанометрах

Таблица 4 — Препоръчани работни режими

5.5.2 Электрододержатели и движими вещи, почиства с алкохол от повърхностни замърсявания.

5.5.3 Включват водно охлаждане электрододержателей.

5.5.4 Изготвен анализ на навеску паладий се поставя в кратера графитового на електрода. Контрэлектродом служи графит прът, заточени в полусферу или скъсен конус. Когато се използва като източник на възбуждане на дъгата dc анализируемая проба е анод.

5.5.5 Межэлектродный период от монтирани по увеличенному изображение дъга на екрана спиране на отвора 5 мм и поддържат строго постоянен, коригиране в рамките на цялото изложение.

5.6 Провеждане на измервания

5.6.1 За получаване на градуировочного графика използват стандартните образци на състава на паладий или проби за градуировки. Спектрите на всеки стандартната проба (проба за градуировки) и тестова проба снимани в еднакви условия. За всеки стандартната проба (проба за градуировки) са две, а за тестова проба — четири спектрограммы. При масова дял елементи в проба, надвишаваща стойността на горната граница на интервала съдържание с използване на постоянен ток, посочена в таблица 1, снимане на спектри се извършва отново с прилагането на променлив ток.

5.6.2, правейки фотографски плаки показват, измийте във вода, откриват, измиват в течаща вода и се подсушават.

5.6.3 С помощта на микроденситометра на всяка спектрограмме измерват почерняването на аналитичната линия дефинирани елемент и близкия заден план и изчисляват разликата почернений . От получените стойности се движат в стойности с помощта на таблица А. 1, дадена в приложение А. с помощта на стойността и , получени за стандартни образци, изграждат градуировочный диаграма в координати: , където  — маса делът на дефинираните елемент в стандартната проба (проба за градуировки),

%.

5.6.4 В областта на горната граница на обхвата на масови акции се допуска изграждане на градуировочных графики в координати: , където  — разликата почернений аналитична линия и линията на сравнение (паладий).

5.6.5 По градуировочному графики с помощта на четири паралелни стойност или , съответно, получени по четири спектрограммам за всяка проба, намират четири резултат на паралелни определения за масова дял на всеки елемент-примеси в тестова проба.

5.7 Оценка на приемливостта на резултатите от паралелни определения и получаване на крайния резултат на анализа

5.7.1 на Приемане на резултатите от паралелни определения оценяват в съответствие с ГОСТ Р ISO 5725−6 чрез съчетаване на обхвата на тези резултати с критичен диапазон , както е определено в таблица 2.

5.7.2 Ако обхват на резултати от четири паралелни определения не надхвърля критичния диапазон , всички резултати се признават за приемливи и за окончателния резултат от анализ приемат среднеарифметическое стойността на резултатите четири паралелни определения.

5.7.3 Ако обхват на резултати от четири паралелни определения надвишава , прекарват още четири паралелни определения.

Очакват критичен диапазон за осем паралелни определения по формулата

, (2)

къде  — стандартното отклонение на повторяемост.

Ако за получени осем паралелни определения стойност не надхвърля критичния диапазон , като крайния резултат на анализа се приемат среднеарифметическое стойността на резултатите осем паралелни определения. В противен случай като краен резултат от анализа се приемат медиану резултати осем паралелни определения, ако сглобките на предприятие не е предвидено друго.

5.8 Контрол на точността на резултатите от анализ

5.8.1 Контрол на междинни прецизионности и повторяемост на

При контрола на междинни прецизионности (с променящите се фактори на оператора и време) абсолютно разминаване на две анализ на резултатите от една и съща проба, генерирани от различни оператори с помощта на едно и също оборудване в различни дни, не трябва да надвишава границата на междинни прецизионности посочени в таблица 2.

При контрола на повторяемост на абсолютно разминаване на две анализ на резултатите от една и съща проба, получени две лаборатории, в съответствие с изискванията на настоящия стандарт, не трябва да надвишава границата на повторяемост , посочен в таблица 2.

5.8.2 Контрол на правилността на

Контрол за коректност се извършва чрез анализ на стандартни образци на състава на паладий. Проби, използвани за контрол на правилността, не могат да се използват за получаване на градуировочных зависимости.

При контрол на правилността на разликата между резултат от анализ и приети от референтната (аттестованным) стойност за масова пазарния елемент-примеси в стандартен проба не трябва да надвишава критичната стойност .

Критична стойност се изчислява по формулата

, (3)

къде е грешката в определяне на референтния (аттестованного) стойности за масова пазарния елемент-примеси в стандартен извадката;

 — граница на интервала на абсолютната грешка е резултат на анализ (стойностите са дадени в таблица 2).

6 Спектрометрический метода на атомно-эмиссионного анализ с дуговым дестилат спектър

При спектрометрическом метод използват фотоелектричния начин за регистрация на емисията на спектри.

Метод позволява да се определи масови акции елементи-примеси в диапазоните, дадени в таблица 5.


Таблица 5 — Граници на измерване на масови акции дефинирани елементи

В проценти

6.1 Точност (правилност и прецизионность)

6.1.1 Показатели за точност на метода

Показатели на точността на метода: граница на интервала, в който с вероятност 0,95, е абсолютна грешка на анализ на резултатите (приписанная грешка) , стандартно отклонение повторяемост и междинни прецизионности , стойности на критичния диапазон , ограничение на междинни прецизионности и границата на повторяемост  — в зависимост от масова акция дефинирани елемент-примеси, посочени в таблица 6.


Таблица 6 — Показатели за точност на метода (0,95)

В проценти

6.1.2 Коректност

За оценка на систематична грешка на този метод за определяне на елементите-примеси в паладий се използват като референтни стойности на квалифицираните стойности на масови акции елементи в правителството на стандартни образци на състава на паладий GEO 7615−99 (комплект Тд-36), GEO 7331−96 (комплект Тд-28) или други GEO, не уступающих за набиране на определени елементи и метрологическим характеристики.

Систематична грешка на метода при ниво на значимост 5% незначима по ГОСТ Р ISO 5725−4 за всички дефинирани елементи-примеси в паладий на всички нива, дефинирани масови акции.

6.1.3 Прецизионность

6.1.3.1 Диапазон на резултатите от четири дефиниции, получени за една и съща проба от един оператор с помощта на едно и също оборудване в рамките на най-краткия възможен интервали от време, може да надвишава посочения в таблица 6 критичен диапазон за 4 по ГОСТ Р ISO 5725−6 средно не по-често от един път в 20 от случаите при правилно използване на метода.

6.1.3.2 В рамките на една лаборатория с два резултата анализ на една и съща проба, получена от различни оператори с помощта на едно и също оборудване в различни дни, могат да се различават с излишък посочени в таблица 6 граница междинни прецизионности по ГОСТ Р ISO 5725−3 средно не по-често от един път в 20 от случаите при правилно използване на метода.

6.1.3.3 Резултатите от анализа на една и съща проба, получени две лаборатории, могат да се различават с излишък посочени в таблица 6 граница на повторяемост на ГОСТ Р ISO 5725−1 средно не по-често от един път в 20 от случаите при правилно използване на метода.

За междинни стойности на масови акции стойности на точността намират метод на линейната интерполация по формула (1), посочена в 5.1.1.

6.2 Изисквания

6.2.1 освен Общите изисквания и изискванията за безопасност

Общи изисквания към метода на анализ и изисквания за осигуряване на безопасността на изпълняваната работа и осигуряване на безопасността за околната среда — по ГОСТ Р 52599.

6.2.2 Изисквания за квалификация на изпълнителите

За провеждане на анализ се допускат за лица над 18 години, обучени по установения ред и допуснати до самостоятелна работа на използвания хардуер.

6.3 Средства за измерване, помощни устройства, материали и реактиви

Спектрометър с генератор дъга постоянно (ac) ток или комплекс атомно-эмиссионного спектрален анализ с парсера емисионни спектри тип МАЭС, предназначени за получаване на спектри в диапазон 210−350 нм.

Везни лабораторни И 24104 с лимит разрешена абсолютна грешка не повече от ±0,001 г.

Графитни електроди на [1] с диаметър 6 мм с кратер с дълбочина 1−3 мм и диаметър 4 мм

Графитни електроди на [1] с диаметър 6 мм, заточенные на скъсен конус или полусферу.

Печка електрическа затворена спирала.

Чаши химически топлоустойчиви.

Блокирането на ос.ч. в 14261.

Етилов алкохол ректификованный в 18300.

Водата е дестилирана И 6709.

Проби за градуировки (проби от паладий с предварително установените стойности на масови акции елементи-примеси).

Стандартните проби състава на паладий с грешка сертифицирани стойности на масови акции на примеси, не повече от 1/3 от стойността на границата на абсолютната грешка на този метод за всяко ниво на масови акции.

Допуска се използване на други средства за измерване, помощни средства, материали и реактиви, при условие на получаване на показатели за точност, не уступающих посочени в таблица 6.

6.4 Подбор и подготовка на проби

6.4.1 Подбор на лабораторната проба от слитъци или прах аффинированного паладий прекарват по ГОСТ Р 52244.

6.4.2 Проба на паладий могат да се запишат в анализ под формата на ленти, тел, дървени стърготини, гъби на прах.

6.4.3 Проби, изпратени за анализ във формата на ленти, тел, или от талаш, за отстраняване на повърхностни замърсявания се кипва в солна киселина, разредена 1:1, в продължение на 10−15 минути Полученият разтвор се декантира, пробата се измива с дестилирана вода декантацией 4−5 пъти и след това се изсушава на въздуха. Проба на прах и гъба киселина не се обработват.

6.4.4 От лабораторни проби паладий, избрани за 4 навески, от проби, за да се градуировки или стандартни образци — по 2 навески с тегло от 100 до 150 mg всяка в зависимост от дълбочината на използваните електроди, но еднакви за една спектрограммы. Навески под формата на прах запрессовывают в кратера графитового на електрода.

6.5 Изготвяне на оборудване за провеждане на измервания

6.5.1 Обзавеждане подготвят за работа в съответствие с инструкциите за експлоатация. Работни режими на спектрометър, са дадени в таблица 7. Допуска се използването на други работни режими, при условие на получаване на показатели за точност, не уступающих посочени в таблица 6.


Таблица 7 — Препоръчани работни режими на спектрометъра

6.5.2 Электрододержатели пречистен спирт от повърхностни замърсявания.

6.5.3 Включват водно охлаждане электрододержателей.

6.5.4 Изготвен анализ на навеску паладий се поставя в кратера графитового на електрода. Контрэлектродом служи графит прът, заточени в полусферу или скъсен конус. Когато се използва като източник на възбуждане на дъгата dc анализируемая проба е анод.

6.5.5 Межэлектродный период от монтирани по увеличенному изображение дъга на екрана спиране на отвора 5 мм и поддържат строго постоянен, коригиране в рамките на цялото изложение.

6.6 Провеждане на измервания

6.6.1 освен За получаване на градуировочной зависимост извършва измерване на интензивността на аналитични линии, дефинирани елементи и линия за сравнение за стандартни образци (проби за градуировки). За всеки от определени елементи изберат една от препоръчителните аналитични линии. Дължини на вълните на аналитични линии са дадени в таблица 8. Допуска се използването на други аналитични линии, при условие на получаване на показатели за точност, не уступающих посочени в таблица 6.


Таблица 8 — Дължини на вълните на аналитични линии

В нанометрах

За измерване се извършва за две навесок стандартни образци на състава на паладий или проби за градуировки и се получава средна стойност.

6.6.2 Се градуировочные зависимост относителна или абсолютна интензивност аналитични линии, дефинирани елементи от масово дела на тези елементи в стандартната проба (проба за градуировки) в координатите, предвидени в програмата на спектрометъра.

Нататък се извършва мрежа градуировочной характеристики за всеки елемент по алгоритъм, заложенному в софтуера на спектрометъра. Градуировочные характеристики се запазват в базата данни градуировки и след това се използва за последващи анализи на проби.

6.6.3 Измерват интензивността на аналитични линии, дефинирани елементи за всяка от четирите навесок проба.

6.6.4 С помощта на градуировочных зависимости получават четири резултат на паралелни определения за масова дела на всяко виртуално елемент в проба.

6.7 Оценка на приемливостта на резултатите от паралелни определения и получаване на крайния резултат на анализа

6.7.1 на Приемане на резултатите от паралелни определения оценяват в съответствие с ГОСТ Р ISO 5725−6 чрез съчетаване на обхвата на тези резултати с критичен диапазон , както е определено в таблица 6.

6.7.2 Ако обхват на резултати от четири паралелни определения не надхвърля критичния диапазон , всички резултати се признават за приемливи и за окончателния резултат от анализ приемат среднеарифметическое стойността на резултатите четири паралелни определения.

6.7.3 Ако обхват на резултати от четири паралелни определения надвишава , прекарват още четири паралелни определения.

Очакват критичен диапазон за осем паралелни определения по формулата

, (4)

къде  — стандартното отклонение на повторяемост.

Ако за получени осем паралелни определения стойност не надхвърля критичния диапазон , като крайния резултат на анализа се приемат среднеарифметическое стойността на резултатите осем паралелни определения. В противен случай като краен резултат от анализа се приемат медиану резултати осем паралелни определения, ако сглобките на предприятие не е предвидено друго.

6.8 Контрол на точността на резултатите от анализ

6.8.1 Контрол на междинни прецизионности и повторяемост на

При контрола на междинни прецизионности (с променящите се фактори на оператора и време) абсолютно разминаване на две анализ на резултатите от една и съща проба, генерирани от различни оператори с помощта на едно и също оборудване в различни дни, не трябва да надвишава границата на междинни прецизионности , посочени в таблица 6.

При контрола на повторяемост на абсолютно разминаване на две анализ на резултатите от една и съща проба, получени две лаборатории, в съответствие с изискванията на настоящия стандарт, не трябва да надвишава границата на повторяемост R, посочени в таблица 6.

6.8.2 Контрол на правилността на

Контрол за коректност се извършва чрез анализ на стандартни образци на състава на паладий. Проби, използвани за контрол на правилността, не могат да се използват за получаване на градуировочных зависимости.

При контрол на правилността на разликата между резултат от анализ и приети от референтната (аттестованным) стойност на масови пазарен елемент-примеси в стандартен проба не трябва да надвишава критичната стойност .

Критична стойност се изчислява по формулата

, (5)

къде е грешката в определяне на референтния (аттестованного) стойности за масова пазарния елемент-примеси в стандартен извадката;

 — граница на интервала на абсолютната грешка е резултат на анализ (стойностите са дадени в таблица 6).

Приложение, А (информационно). Таблица на стойностите на lg (I (л)/I (f)), на съответните услуга) стойности на «делта"S/"гама»

Приложение А
(справка)

Таблицата стойности , съответните стойности услуга)

Дадена по-долу таблица А. 1 служи за прехвърляне на измерените стойности на и .

Таблица съдържа резултатите от изчисленията във формулата

, (Aa 1)

къде е разликата плътност почернений на фотопластинке;

 — коефициент на контраста.

Освен общата интензивност на линия заедно с фона , интензивност на фона на под линия на пик при липса на линия .

Тъй като , отношението на интензивността на линията на интензивност на фона определят по формулата

. (А. 2)

Ако условията за снимане на спектъра са подбрани така, че потъмняване на линия с фона и на фона на липсата на линията се намират в нормалната област, а след това

, където . (А. 3)

Оттук, използвайки израз ,

получаваме .

Таблица А. 1 обхваща най-важните за практиката аналитична работа стойности от 0,05 до 1,9.

Таблицата се състои от две части: част, която обхваща стойности от 0,05 до 0,99, и част, която обхваща стойности от 1,00 до 1,9.

В първа част на таблицата в първата колона са представени стойности с два знака след десетичната запетая, с цифри в гори на други граф от 0 до 9 означават третия знак след десетичната запетая стойност, равна на .

Например, 0,537: намират в първата колона на стойност 0,53 и в полето с цифра 7 определят подходяща стойност на логаритъма на 0,388.

Втората част на таблицата е изградена по същия начин, с тази разлика, че в първата колона са от значение с един знак след десетичната запетая, а цифрите в гори на други граф обозначи втория знак след десетичната запетая стойности .

Например, 1,36: намират в първата колона на стойност 1,3 и в полето с цифра 6 смятат, че стойността на логаритъма на 1,341.

За стойности , по-малки от 0,301, стойността е отрицателна — знак минус пред характеристика (±1…).

Тъй като тогава на масата може да се прилага също и за намиране на стойности , съответните стойности при двата начина на измерване.

Ако коефициент на контраста не се измерват, а след това, вместо стойности в таблицата се използва стойност , с използването на истински таблицата по същия начин. Ако измерената стойност 0,674, а след това в първата колона смятат, че стойността на 0,67 и в полето с цифра 4 определяне на стойността на логаритъма на 0,571.

Трябва да се отбележи, че даващият по този начин стойността на 0,571 не е , а . На точността на анализа по метода «три еталони» това обстоятелство почти не е отразено.


Таблица А. 1 — Стойности , съответстващи на услуга) стойности

Библиография