ГОСТ Р 54313-2011

• gost-r-54313-2011.pdf (687.74 KiB)
  ГОСТ Р 54313-2011

ГОСТ Р 54313−2011 Паладий. Метода на атомно-эмиссионного анализ с индуктивно свързана плазма

ГОСТ Р 54313−2011

Група В59

НАЦИОНАЛЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ

ПАЛАДИЙ

Метода на атомно-эмиссионного анализ с индуктивно свързана плазма

«Palladium». Method of inductively coupled plasma atomic-емисиите на превозното analysis

ОУКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане на 2012−01−01

Предговор

Цели и принципи на стандартизацията в Руската Федерация са монтирани Федералния закон от 27 декември 2002 г., N 184-FZ «ЗА фараон», както и правила за прилагане на националните стандарти на Руската Федерация — ГОСТ Р 1.0−2004 «Стандартизация в Руската Федерация. Основни положения"

Информация за стандарта

1, РАЗРАБОТЕН Открито акционерно дружество «Красноярски завод на цветни метали името В. Н. Гулидова» (ОАО «Красцветмет»)

2 РЕГИСТРИРАН Технически комитет по стандартизация ТК 102 «Платина, метали"

3 ОДОБРЕНА И влязла В сила Заповед на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 30 март 2011, N 39-член

4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ


Информация за промените в този стандарт се публикува в годишния издаваемом като доказателства представя следните документи», текст на промени и изменения в ежемесечно издавани информационни директории на «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечни издаваемом информационния индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет

1 Област на приложение

Този стандарт се отнася за аффинированный паладий в кюлчета и в прах с масова акция на пала не по-малко от 99,8%, предназначен за производството на сплави, полуготови продукти, химични съединения, паладий.

Стандарт определя метода на атомно-эмиссионного анализ с индуктивно свързана плазма за определяне на масови акции на примеси: алуминий, барий, желязо, злато, иридий, кадмий, калций, кобалт, силиций, магнезий, манган, мед, молибден, никел, калай, платина, родий, рутений, олово, сребро, антимон, титан, хром, цинк в аффинированном паладий.

Метод за анализ се основава на възбуждане на атомите на проби в индуктивно свързана плазма и измерване на интензивността на аналитичната линия дефинирани химически елемент (по — нататък- елемент) при пръскане разтвор тестова проба в плазма. Връзка интензивност линия, с концентрация на елемента в разтвор определят с помощта на градуировочной характеристики. За отчитане на възможните матрични влияния определянето се извършва с помощта на вътрешен стандарт.

Метод позволява определянето на масови акции на примеси в диапазоните, дадени в таблица 1.


Таблица 1 — Обхват на измерване масови акции дефинирани елементи

В проценти

Химичен състав аффинированного паладий в кюлчета и прах отговаря на изискванията В чл. 31291, ГОСТ Р 52244.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните стандарти:

ГОСТ Р 8.563−2009 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Методи (методи) извършване на измервания

ГОСТ Р ISO 5725−1-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 1. Основни положения и дефиниции

ГОСТ Р ISO 5725−3-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 3. Междинни показатели прецизионности стандартен метод за измерване

ГОСТ Р ISO 5725−4-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 4. Основните методи за определяне на верността на стандартен метод за измерване

ГОСТ Р ISO 5725−6-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика

ГОСТ Р 52244−2004 Паладий аффинированный. Технически условия

ГОСТ Р 52245−2004 Платина аффинированная. Технически условия

ГОСТ Р 52361−2005 аналитичен Контрол на обекта. Термини и определения

ГОСТ Р 52599−2006 Благородни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

ГОСТ Р 53228−2008 Везни неавтоматического действия. Част 1. Метрологични и технически изисквания. Тест

В 123−2008 Кобалт. Технически условия

В 804−93 дазд. Технически условия

В 849−2008 Никел първичен. Технически условия

В 859−2001 Мед. Марка

В 860−75 Калай. Технически условия

В 1089−82 Антимон. Технически условия

В 1467−93 Кадмий. Технически условия

В 1770−74 Прибори мерителна лаборатория за стъкло. Цилиндрите в двигателя, мензурки, колби, епруветки. Общи технически условия

В 3640−94 Цинк. Технически условия

В 3765−78 на Реагенти. Амоний молибденовокислый. Технически условия

В 3778−98 Олово. Технически условия

В 4108−72 на Реагенти. Бариев хлорид 2-воден. Технически условия

В 4328−77 на Реагенти. Натриев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 4530−76 на Реагенти. Калциев карбонат. Технически условия

В 5905−2004 (ISO 10387:1994) Хром метален. Технически изисквания и условия за доставка

В 6008−90 Манган метал и манган азотированный. Технически условия

В 6709−72 дестилирана Вода. Технически условия

В 6835−2002 Злато и сплави на основата му. Марка

В 6836−2002 Сребро и сплави на основата му. Марка

В 9428−73 на Реагенти. Силиций (IV) оксид. Технически условия

В 10157−79 Аргон газообразный и хрема. Технически условия

В 11069−2001 първичен Алуминий. Марка

В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия

В 12338−81 Иридий в прах. Технически условия

В 12342−81 Родий прах. Технически условия

В 12343−79 Осмий в прах. Технически условия

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 14262−78 Киселина сярна особена чистота. Технически условия

В 19807−91 Титан и титанови сплави деформируемые. Марка

В 22861−93 Олово с висока чистота. Технически условия

В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери

В 28058−89 Злато на кюлчета. Технически условия

В 28595−90 Сребро на кюлчета. Технически условия

В 29169−91 (ISO 648−77) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета с един етикет

В 31290−2005 Платина аффинированная. Технически условия

В 31291−2005 Паладий аффинированный. Технически условия

Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет, или за всяка година издаваемому информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година, и за съответните месечни издаваемым информационни знаци, публикувани през настоящата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.

3 Термини и определения

В настоящия стандарт прилагат термини по ГОСТ Р 8.563, ГОСТ Р ISO 5725−1, ГОСТ Р 52361.

4 Точност (правилност и прецизионность) метод

4.1 Показатели за точност на метода

Показатели на точността на метода: граница на интервала, в който с вероятност 0,95 е абсолютна грешка на анализ на резултатите (приписанная грешка) , стандартно отклонение повторяемост , стандартно отклонение междинно прецизионности , стойностите на границата на повторяемост , ограничение на междинни прецизионности и границата на повторяемост  — в зависимост от масова акция дефинирани елемент-примеси, посочени в таблица 2.


Таблица 2 — Показатели за точност на метода (0,95)

В проценти

За междинни стойности на масови акции дефинирани елементи стойности на точността намират метод на линейната интерполация по формулата

, (1)

къде  — стойност на индекса на точност за резултатите на анализ , %;

,  — стойности на индекса на точността на съвпадение на по-ниския и високия нива на масови акции дефинирани елементи, между които е резултат на анализ, %;

 — в резултат на анализ, %;

,  — долните и горните нива на масови акции дефинирани елементи, между които е резултат на анализ, %.

4.2 Коректност

За оценка на систематична грешка на този метод за определяне на всички примеси в паладий се използват като референтни стойности на квалифицираните стойности на масови акции елементи в правителството на стандартни образци на състава на паладий GEO 7615−99 (комплект Тд-36), GEO 7331−96 (комплект Тд-28) или други GEO, не уступающих за набиране на определени елементи и метрологическим характеристики.

Систематична грешка на метода при ниво на значимост 5% по ГОСТ Р ISO 5725−4на всички дефинирани нива на масови акции на примеси в паладий незначима.

4.3 Прецизионность

Обхват на два резултата определения, получени за една и съща проба от един оператор с помощта на едно и също оборудване в рамките на най-краткия възможен интервали от време, може да надвишава посочения в таблица 2 граница на повторяемост на ГОСТ Р ISO 5725−6 средно не по-често от един път в 20 случаи при правилното използване на метода.

В рамките на една лаборатория с два резултата анализ на една и съща проба, получена от различни оператори с помощта на едно и също оборудване в различни дни, могат да се различават с излишък посочени в таблица 2 граница междинни прецизионности по ГОСТ Р ISO 5725−3 средно не по-често от един път в 20 случаи при правилното използване на метода.

Резултатите от анализа на една и съща проба, получени две лаборатории (в съответствие с раздели 6−8 настоящия стандарт), могат да се различават с излишък посочени в таблица 2 на границата на повторяемост на ГОСТ Р ISO 5725−1 средно не по-често от един път в 20 случаи при правилното използване на метода.

5 Изисквания

5.1 Общи изисквания и изисквания за безопасност

Общи изисквания към метода за анализ, изисквания за гарантиране на сигурността на изпълняваната работа и осигуряване на безопасността за околната среда се осъществяват в съответствие с ГОСТ Р 52599.

5.2 Изисквания за квалификация на изпълнителите

Към ръководство за анализ, разрешени за лица над 18 години, обучени по установения ред и допуснати до самостоятелна работа на използвания хардуер.

6 Средства за измерване, помощни устройства, материали и реактиви

Алуминий, метал И 11069.

Амоний молибденовокислый в 3765.

Аргон газообразный или течен най-висок клас И 10157.

Атомно-емисиите спектрометър с индуктивно свързана плазма, с работен обхват от дължини на вълните от 170 до 500 нм, с възможност за провеждане на процедурата за извършване на корекции на фона, с аксиальным преглед на плазма.

Бариев натриев хлорид в 4108.

Бариев прекис (бариев бензоил) особена чистота по [1].

Везни лабораторни по ГОСТ Р 53228 с лимит разрешена абсолютна грешка на измерване не повече от ±0,0003 г.

Водата е дестилирана И 6709, допълнително пречистена дестилирана или пропусканием чрез йонообменна колона.

Фуния лабораторни В 75−110 XC И 25336 или пластмасови.

Плътно затваряне на капацитета на полиетиленови, полипропиленови или тефлон с капацитет от 50, 500 см.

Желязо реставрирана в [2].

Кюлчета злато в 6835 или В 28058 с масова акция на основното вещество не по-малко от 99,99%.

Иридий в прах И 12338 с масова акция на основното вещество не по-малко от 99,97%.

Кадмий И 1467.

Калциев карбонат, в 4530.

Киселина азотна особена чистота И 11125, разредена 1:1.

Киселина сярна особена чистота И 14262, разредена 1:9.

Блокирането на особена чистота И 14261, разредена 1:1, 1:3, 1:5.

Кобалт § 123.

Колби мерителни 1−50−2, 1−100−2, 1−500−2 в 1770.

Силициев диоксид И 9428.

Магнезий И 804.

Манган метален в 6008.

Мед на ГОСТ 859.

Натриев хидроксид концентрирани особена чистота И 4328.

Никел И 849.

Калай И 860.

Печка муфельная с терморегулятором с температура на загряване до 1000 °C.

Пипета им е 2−2-1, 2−2-2, 2−2-5, 2−2-10, 2−2-20 в 29169.

Платина аффинированная по ГОСТ Р 52245 или В 31290 с масова акция на основното вещество не по-малко 99,98%.

Родий прах в 12342 с масова акция на основното вещество не по-малко от 99,97%.

Осмий в прах И 12343 с масова акция на основното вещество не по-малко от 99,97%.

Олово с висока чистота И 22861 или В 3778.

Сребро на кюлчета И 6836 или В 28595 с масова акция на основното вещество не по-малко от 99,99%.

Скандий технически по [3].

Чаши лабораторни В-1−600 ТХС в 25336.

Чаши тефлон с капаци с капацитет от 50 до 100 см.

Стандартните проби състава на паладий GEO 7615−99 (комплект Тд-36), GEO 7331−96 (комплект Тд-28) или други, не по-ниско от състава на елементите-примеси и точност.

Стъкло часови диаметър от 65 mm или пластмасови.

Хаван агатовая.

Антимон И 1089.

Тигли корундовые.

Тигли стеклоуглеродные с капацитет от 50 см.

Титан в 19807.

Филтри хартиени обеззоленные «синя лента» [4].

Хром метален в 5905.

Цинк И 3640.

Часовници с общо предназначение.

Шкаф за фурна с температура на нагряване до 150 °C.

Котлон със затворена спирала и регулируема температура на загряване до 300 °C.

Допуска се използване на други средства за измерване, помощни средства, материали и реактиви, при условие на получаване на показатели за точност, не уступающих посочени в таблица 2.

7 Подготовка за анализ

7.1 Подготовка на основните разтвори

В посочените по-долу процедури за приготвяне на стандартни разтвори, посочени маса навесок материали с чистота не по-ниска от 99,96%. В случай на използване на реактиви по-ниска квалификация, се въвеждат квоти маса навески в съответствие със съдържанието на основния компонент, посочени в паспорта. Приготвени разтвори се съхраняват не повече от една година, с изключение на разтвор на сребро в 7.1.2, който се съхранява не повече от един месец.

7.1.1 Разтвори масови концентрации на родий, иридий, рутений 1 mg/cm

Навеску всеки метал с тегло 0,5 г теглят с грешка не по — ±0,0003 г, търкането на агатовой хаван с 5-кратно количество пероксид бариев до получаване на хомогенна маса. Получената смес се изсипва в корундовый съд, се поставят в студена муфельную печка и спекают при температура (950±50) °С в продължение на 2−3 супени

Съд с спеком се охлажда до стайна температура, се изсипва в чаша с капацитет 600 см, speck навлажнена с вода и се третира с разтвор на солна киселина 1:1. Чаша се загрява до пълно разтваряне на speck, не се изравнява се разтвора до кипене. Охладена до стайна температура разтворът се филтрира през филтър «синя лента». Филтър 5−6 пъти се измиват с горещ разтвор на солна киселина 1:5.

При наличието на филтъра тъмен утайки го прехвърлят в корундовый на съд заедно с филтър, се изсушават на въздух, се поставя на съд вхолодную муфельную печка, включват загряване и запалва при температура (750±50) °С в продължение на 30−40 мин. Охлаждане на остатъка, удряха с 1,0 g водороден барий, спекают, се разтварят, се филтрира, както е описано по-горе.

Фильтраты обединяват, изпарява към до обема на 20−30 см, се разрежда с вода до обема на 250−300 сантиметра, се нагрява до кипене и се утаяват сулфат бариев горещ разтвор на сярна киселина 1:9. След 2−3 ч проверяват пълнотата на утаяване на бариев сулфат, чрез добавяне на няколко капки разтвор на сярна киселина 1:9. Разтворът се филтрира през филтър «синя лента» в мерителна колба с капацитет 500 см, промывая филтърен кек с горещ разтвор на солна киселина, 1:5, а след това 5−6 пъти с гореща вода. Обемът на разтвора се довежда до марката с разтвор на солна киселина 1:1 и се разбърква.

7.1.2 Разтвор за масова концентрация на сребро 1 mg/cm

Навеску сребро с тегло 0,2 грама на информация с грешка не по — ±0,0003 г, разтворен в 20 смразтвор на азотна киселина 1:1 при нагряване. Към разтвор се добавят 100 смсолна киселина, загрята до разтваряне на утайки хлорид от сребро. Охладен разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 200 см, допълва се до марката с разтвор на солна киселина 1:1 и се разбърква.

7.1.3 Разтвори масови концентрации на платина, злато, алуминий, кобалт, калай, антимон, кадмий 1 mg/cm

Навеску всеки метал с тегло 0,5 г теглят с грешка не по — ±0,0003 г, се разтварят при нагряване на смес от солна и азотна киселини 3:1. След разтваряне навесок и прекратяване на отделянето кафяви дим азотни оксиди разтвори се изпарява към до обема на 3−5 см, добавете 50 смразтвор на солна киселина 1:5. Разтвори се охлажда и се изсипва в мерителни колби с капацитет 500 смвсяка, допълва се до марката с разтвор на солна киселина, 1:5, се раздвижи.

7.1.4 Разтвори масови концентрации на олово, желязо, мед, никел 1 mg/cm

Навеску всеки метал с тегло 0,5 г теглят с грешка не по — ±0,0003 г, при нагряване се разтваря в 50 смразтвор на азотна киселина 1:1. Разтвори се загрява до отстраняване на азотни оксиди (спиране отделянето кафяви изпарения), не кипи, се охлажда и се изсипва в мерителни колби с капацитет 500 смвсяка, допълва се до марката с вода, разбърква се добре.

7.1.5 Разтвори масови концентрации на цинк, хром, манган, магнезий, титан 1 mg/cm

Навеску всеки метал с тегло 0,5 г теглят с грешка не по — ±0,0003 г, разтворени в 50 смразтвор на солна киселина 1:1 при нагряване, температура на кипене. Разтвори се охлажда и се изсипва в мерителни колби с капацитет 500 смвсяка, допълва се до марката вода и се разбърква.

7.1.6 Разтвор за масова концентрация на молибден 1 mg/cm

Навеску молибденовокислого сулфат [(NH)MoO·4НЗА] с тегло 0,920 g, разтворени в 50 смгореща вода, охлажда се, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 500 см, допълва се до марката с вода, разбърква се добре.

7.1.7 Разтвор за масова концентрация на барий 1 mg/cm

Навеску на бариев хлорид (BaCI·2Н) тегло 0,889 g, разтворени в 50 смвода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 500 см, допълва се до марката с разтвор на солна киселина, 1:5, разбърква се и се изсипва в херметически затваряща пластмасова, полипропиленовую или тефлонова капацитет.

7.1.8 Разтвор за масова концентрация на калций е 1 mg/cm

Карбонат, калций (СаСО), след това се изсушава до постоянна маса при температура (100±5) °С, избрани навеску маса 1,249 g, разтворени в 50 смразтвор на солна киселина 1:5. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, допълва се до марката с разтвор на солна киселина, 1:5, разбърква се и се изсипва в херметически затваряща пластмасова, полипропиленовую или тефлонова капацитет.

7.1.9 Разтвор за масова концентрация на силиций 1 mg/cm

В стеклоуглеродный тигел с капацитет 50 смсе поставя 3,0 g натриев хидроксид и навеску силициев диоксид (SiO) с тегло 1,070 г. Съд се поставя в пещ при температура (450±50) °С и сплавляют в продължение на 20 минути. Съд ще заглуши са отстранени от фурната и се охлажда до стайна температура. В съд се добавя 20 смвода, загрята до разтваряне на солите, се охлажда съдържанието на тигел се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, допълва се до марката с вода, разбърква се и веднага се изсипва в херметически затваряща пластмасова, полипропиленовую или тефлонова капацитет.

7.1.10 Разтвор за масова концентрация на скандия 1 mg/cm

Навеску скандия с тегло 0,5 г теглят с грешка не по — ±0,0003 г, разтворени в 100 смсолна киселина, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, допълва се до марката с вода, разбърква се и се изсипва в херметически затваряща пластмасова, полипропиленовую или тефлонова капацитет.

Допуска се използването на други методи на приготвяне на основни разтвори, както и използването на готови стандартни проби на разтвори и сертифицирани смеси, при условие на получаване на показатели за точност, не уступающих посочени в таблица 2.

7.2 начин на Приготвяне многоэлементных междинни разтвори

7.2.1 Разтвор А: В мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя до 10 смодноэлементных основни разтвори, съдържащи 1 mg/cmплатина, родий, иридий, рутений, злато, сребро. Обемът на разтвора се довежда до марката с разтвор на солна киселина, 1:3, се разбърква.

Масова концентрация на всеки от изброените елементи в разтвора е 100,0 мкг/см.

Ограничение на абсолютната грешка стойности на концентрацията на масата на всеки елемент в разтвор е ±0,5 мкг/см.

7.2.2 Разтвор: В мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя до 10 смодноэлементных основни разтвори, съдържащи 1 mg/cmмед, желязо, никел, кобалт, цинк, хром, манган, олово. Обемът на разтвора се довежда до марката с разтвор на солна киселина, 1:5, се раздвижи.

Масова концентрация на всеки от изброените елементи в разтвора е 100,0 мкг/см.

Ограничение на абсолютната грешка стойности на концентрацията на масата на всеки елемент в разтвор е ±0,5 мкг/см.

7.2.3 Хоросан С: В мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя до 10 смодноэлементных основни разтвори, съдържащи 1 mg/cmкалай, антимон, алуминий, магнезий, барий, кадмий, молибден, титан. Обемът на разтвора се довежда до марката с разтвор на солна киселина, 1:5, се раздвижи.

Масова концентрация на всеки от изброените елементи в разтвора е 100,0 мкг/см.

Ограничение на абсолютната грешка стойности на концентрацията на масата на всеки елемент в разтвор е ±0,5 мкг/см.

7.2.4 Хоросан K: В мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя на 10 cmосновни разтвори, съдържащи 1 mg/cmсилиций, калций. Обемът на разтвора се довежда до марката с разтвор на солна киселина, 1:5, се разбърква, изсипва за съхранение в херметически затваряща пластмасова, полипропиленовую или тефлонова капацитет.

Масова концентрация на силиций и калций в разтвора е 100,0 мкг/см.

Ограничение на абсолютната грешка стойност за масовата концентрация на елементи в разтвора е ±0,5 мкг/см.

7.2.5 Хоросан Sc: В мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 10 смосновен разтвор, съдържащ 1 mg/cmскандия. Обемът на разтвора се довежда до марката с разтвор на солна киселина, 1:5, се разбърква, изсипва за съхранение в херметически затваряща пластмасова, полипропиленовую или тефлонова капацитет. Масова концентрация на скандия в разтвор е 100,0 мкг/см.

Ограничение на абсолютната грешка стойност за масовата концентрация на скандия в разтвор е ±0,5 мкг/см.

Разтворът се използва като вътрешен стандарт.

7.2.6 Разтвори, приготвени по 7.2, се съхранява не повече от един месец.

7.3 начин на Приготвяне градуировочных проби

7.3.1 За определяне на примеси в паладий използват градуировочные проби: разтвори с масова концентрация на определени елементи до 20 мкг/смс добавянето на елемент на вътрешния стандарт — скандия, приготвени по 7.3.2, или разтвори на стандартни образци на състава на паладий, приготвени по 7.3.3.

7.3.2 В мерителни колби с капацитет 100 смпипетками избрани аликвотные част на междинните решения съгласно таблица 3, се добавят по 2 смразтвор на Sc, довежда се до марката с разтвор на солна киселина, 1:5, разбърква се и веднага се изсипва в херметично затваряне на полиетиленови, полипропиленови или тефлонови съдове. В нула хоросан веднага добавете 2 смразтвор на Sc, обемът се довежда до марката с разтвор на солна киселина, 1:5, разбърква се и се изсипва в пластмасова, полипропиленовую или тефлонова капацитет.


Таблица 3 — Градуировочные проби

7.3.3 За градуировки на стандартни образци на състава на паладий избират две или повече проба по такъв начин, че да се стойности на масови акции всеки дефинирани елемент в разбор извадката, са били в диапазона между най-ниската и най-високите стойности на масови дял на този елемент в стандартни образци.

От всеки стандартен проба навеску 1,0 грама на информация с грешка не по — ±0,0003 г и я превеждат в разтвор на 8.1.2−8.1.4.

Разтвори, приготвени по 7.3, се съхранява не повече от 5 дни при стайна температура.

8 Провеждане на анализ на

8.1 Подбор и подготовка на проби

8.1.1 Подбор на лабораторната проба за анализ от кюлчета или прах аффинированного паладий се извършва в съответствие с процедурата по ГОСТ Р 52244. Лабораторную проба от паладий във формата на прах се изсушават в сушилен шкаф при температура от 95 °C до 105 °C до постоянно тегло.

8.1.2 От лабораторната проба паладий избрани две навески тегло 1,0 грама всяка, се теглят с грешка не по — ±0,0003 г, се поставя в тефлонова чаши с капацитет 100 смвсеки. При анализа на паладий във формата на прах, които преминават към 8.1.3. При анализа на паладий във формата на талаш навеску предварително почистване на повърхностни замърсявания. За тази цел в чаша се добавят 20 смразтвор на солна киселина 1:1 и се вари в продължение на 5 минути. Разтвор се декантира и се измива с навеску 6−7 пъти с вода по метода на преливане.

8.1.3 В чаша се добавя 20 смпрясно приготвена смес от солна и азотна киселини 3:1, затворете капака и се разтваря паладий при нагряване, не се допуска кипене. След пълното разтваряне на навески разтворът се охлажда, се прехвърлят количествено в мерителна колба с капацитет от 50 см, добавя се 1 смразтвор на Sc, обемът на разтвора се довежда до марката с вода, разбърква се и се изсипва в херметически затваряща пластмасова, полипропиленовую или тефлонова капацитет.

8.1.4 Едновременно с провеждането на анализ на проби при същите условия се извършва контролен («празен») е опит за внасяне на изменения в резултатите от анализ на чистотата на реактиви.

Ако градуировочные проби, приготвени от стандартни образци на състава на паладий, а след това контролен опит по чистотата на реактиви не се извършва при условие, че за разтваряне на навесок стандартни образци и анализираните проби се използват едни и същи разтвори на киселини.

8.2 Провеждане на измервания

8.2.1 Обучение спектрометър на работа и работата на уред се извършва в съответствие с инструкциите за експлоатация на спектрометъра. В програмата на измерванията се въвеждат таблица концентрации на градуировочных разтвори, дължини на вълните на аналитични линии, точки на корекция на фона, на параметрите на плазмата.

Препоръчителни дължини на вълните на аналитични линии са дадени в таблица 4.


Таблица 4 — Дължини на вълните на аналитични линии

Допуска се използването на други аналитични линии, както и други елементи на сравнение, при условие на получаване на показатели за точност, не уступающих посочени в таблица 2.

8.2.2 с плазмените последователно се въвеждат градуировочные на проби и измерване на интензивността на аналитични линии, дефинирани елементи и на вътрешния стандарт минус фон (интензивност, измерена в непосредствена близост до аналитична линия дефинирани елемент и вътрешен стандарт). За всеки разтвор се представят в три измерения, изчисляват средната стойност на интензивността.

Градуировочные проби, приготвени по 7.3.2, които се използват за изграждане на графика координати: , където  — за масова концентрация на дефинираните елемент в разтвор за градуировки, мкг/см;  — интензивността на линията на този елемент минус фон;  — интензивността на линия скандия (вътрешен стандарт) минус фон.

Градуировочные проби, приготвени по 7.3.3, които се използват за изграждане на графика координати: , където  — маса делът на дефинираните елемент в стандартния образец на състава на паладий, %;  — интензивност на линия за този елемент минус фон.

8.2.3 При извършване на измервания последователно се въвеждат в плазма, разтвори контролни експерименти и анализираните проби. За всеки разтвор се представят по три измерване на интензитета на аналитични линии (минус фон) дефинирани елементи на вътрешния стандарт; изчисляват средните стойности на период или връзки период. С помощта на градуировочной характеристики намират стойност за масовата концентрация на елемента в разтвори на тестова проба и на контролния опит (ако са използвани градуировочные проби по 7.3.2) или непосредствено значение за масова пазарен елемент в проба (ако са използвани градуировочные проби по 7.3.3).

9 Оценка на приемливостта на резултатите от паралелни определения и получаване на крайния резултат на анализа

9.1 Масова акция дефинирани елемент в процент изчисляват по следния начин.

9.1.1 Ако градуировочные проби, приготвени от стандартни образци на състава на паладий по 7.3.3, а след това стойността на масова акция дефинирани елемент получават директно от градуировочной характеристики.

9.1.2 Ако градуировочные проби, приготвени от междинни решения по 7.3.2, а след това стойността на масова акция дефинирани елемент , %, изчисляват по формулата

, (2)

където и  — масивна концентрация на дефинираните елемент в разбор разтвор и разтвор на контролния опит съответно, мкг/см;

 — количеството на анализирания разтвор, см;

 — тегло на навески проби, г.

9.1.3 Масовата концентрация на дефинираните елемент в разтвор на контролния опит разчитат, както среднеарифметическое стойност от двата резултата паралелни определяния елемент в разтвор на контролен опит по 8.1.4.

9.2 Приемане на резултатите от паралелни определения оценяват в съответствие с ГОСТ Р ISO 5725−6 чрез съчетаване на абсолютно разминаване на две резултати от паралелни определения с лимит повторяемост , както е определено в таблица 2.

Ако не надвишава два резултат на паралелни определения признават за приемливи и за окончателния резултат от анализ ги приемат среднеарифметическое значение.

Ако надвишава , се извършва още две паралелни определения. Ако в този диапазон четири резултати от паралелни определения не надхвърля критичния диапазон за 4, след това на крайния резултат на анализа се приемат среднеарифметическое значение четири резултати от паралелни определения.

Критичен диапазон се изчисляват по формулата

, (3)

където 3,6 — този критичен диапазон за четири паралелни определения;

 — стандартното отклонение на повторяемост, чиито стойности са дадени в таблица 2.

Ако обхват на четири резултати от паралелни определения надвишава , то за крайния резултат от анализ приемат медиану четири резултати от паралелни определения. При това-малко изхвърляния на числови стойности на резултатите от определения и числови стойности на показателите на точност, трябва да бъдат еднакви.

10 Контрол на точността на резултатите от анализ

10.1 Контрол на междинни прецизионности и повторяемост на

При контрола на междинни прецизионности (с променящите се фактори на оператора и време) абсолютно разминаване на две анализ на резултатите от една и съща проба, генерирани от различни оператори с помощта на едно и също оборудване в различни дни, не трябва да надвишава границата на междинни прецизионности , посочен в таблица 2.

При контрола на повторяемост на абсолютно разминаване на две анализ на резултатите от една и съща проба, получени две лаборатории в съответствие с изискванията на настоящия стандарт, не трябва да надвишава границата на повторяемост , посочен в таблица 2.

10.2 Контрол на правилността на

Контрол за коректност се извършва чрез анализ на стандартни образци на състава на паладий.

При контрол на правилността на абсолютната стойност на разликата между резултат от анализ и приети от референтната (аттестованным) стойност за масова пазарния елемент-примеси в стандартен проба не трябва да надвишава критичните стойности .

Критична стойност се изчислява по формулата

, (4)

къде е грешката в определяне на референтния (аттестованного) стойности за масова пазарния елемент-примеси в стандартна проба, %;

 — граница на интервала абсолютна грешка, съответните аттестованному стойността на маса пазарния елемент-примеси в стандартна проба, %. Стойностите , посочени в таблица 2.

Библиография