ГОСТ Р ISO 10153-2011

• gost-r-iso-10153-2011.pdf (614.15 KiB)
  ГОСТ Р ИСО 10153-2011

ГОСТ Р ISO 10153−2011 Стомана. Определяне на съдържанието на бор. Спектрофотометрический метод с използване на куркумин

ГОСТ Р ISO 10153−2011

Група В39

НАЦИОНАЛЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ

СТОМАНА

Определяне на съдържанието на бор.
Спектрофотометрический метод с използване на куркумин

Steel. Determination of boron content. Curcumin spectrophotometric method

ОУКС 77.080.20
ОКСТУ 0709

Дата на въвеждане на 2012−08−01

Предговор

Цели и принципи на стандартизацията в Руската Федерация са монтирани Федералния закон от 27 декември 2002 г., N 184-FZ «ЗА фараон», както и правила за прилагане на националните стандарти на Руската Федерация — ГОСТ Р 1.0−2004 «Стандартизация в Руската Федерация. Основни положения"

Информация за стандарта

1 е ПОДГОТВЕН И РЕГИСТРИРАН Технически комитет по стандартизация ТК 145 „Методи за контрол продукти“ въз основа на собствения си автентичен превод на български език на стандарта, посочен в параграф 3

2 ОДОБРЕНА И влязла В сила Заповед на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 10 ноември 2011 г. N 538-член

3 Настоящият стандарт е идентичен с международния стандарт ISO 10153:1997* „Стомана. Определяне на съдържанието на бор. Спектрофотометрический метод с използване на куркумин“ (ISO 10153:1997 „Steel — Determination of boron content — Curcumin spectrophotometric method“).
________________
* Достъп до международни и чуждестранни документи, посочени тук и по-нататък по текста, може да получите като посетите сайта shop.cntd.ru. — Забележка на производителя на базата данни.

При прилагането на настоящия стандарт, се препоръчва да се използва вместо посочените международни стандарти за съответните им национални стандарти на Руската Федерация и междудържавни стандарти, данни за които са допълнително заявление ДА

4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ


Информация за промените в този стандарт се публикува в годишния издаваемом като доказателства представя следните документи», текст на промени и изменения в ежемесечно издавани информационни директории на «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечни издаваемом информационния индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет

1 Област на приложение

Този стандарт определя спектрофотометрический метод с използване на куркумин, за да се определи съдържанието на бор в стомана.

Метод за определяне на масовата акция на бор в нелегированной стомана в интервала от 0,0001% до 0,0005% и в други видове стомана, от 0,0005% до 0,012%.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните международни стандарти:
_______________
За датиращи отпреди връзки се използват само посоченото издание на стандарт. В случай недатированных връзки — най-новото издание на стандарта, включително всички промени и изменения.


ISO 385−1:1984 Прибори лаборатория за стъкло. Бюретки. Част 1. Общи изисквания (ISO 385−1:1984, Laboratory glassware — Burettes — Part 1: General requirements)
_______________
Действа стандарт ISO 385:2005 Прибори лаборатория за стъкло. Бюретки (ISO 385:2005, Laboratory glassware — Burettes).


ISO 648:1977 Прибори лаборатория за стъкло. Пипета с една маркирани с (ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes)
_______________
Действа стандарт ISO 648:2008 Прибори лаборатория за стъкло. Пипета с една маркирани с (ISO 648:2008, Laboratory glassware — Single-volume pipettes).


ISO 1042:1998 Прибори лаборатория за стъкло. Мерителни колби с една маркирани с (ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks)

ISO 3696:1987 Вода за лабораторни анализи. Технически изисквания и методи за изпитване (ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods)

ISO 5725−1:1994 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 1. Общи принципи и определения [ISO 5725−1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General principles and definitions]

ISO 5725−2:1994 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 2. Основният метод за определяне на повторяемост и възпроизводимост на стандартен метод за измерване на [ISO 5725−2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method]

ISO 5725−3:1994 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 3. Междинни показатели прецизионности стандартен метод за измерване на [ISO 5725−3:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate measures of the precision of a standard measurement method]

ISO 14284:1996 Стомана и чугун. Подбор и приготвяне на пробите за определяне на химичния състав (ISO 14284:1996, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical composition)

3 Същност на метода

Този метод се основава на разтваряне на изследваната проба в солна и азотна киселини и всички съединения на бора (нитридов и др) фосфорна и сярна киселини при температура 290 °C с последващо образование и интегрирани връзки ортоборной киселина и на куркумин в среда ацетат буферния разтвор.

Спектрофотометрическое измерение извършват при дължина на вълната 543 нм.

4 Реагенти

При провеждане на анализ, ако не е посочено друго, се използват реактиви само инсталирана аналитична степен на чистота е с много ниско съдържание на бор и само вода 2-ри степен на чистота от ISO 3696.

4.1 Чисто желязо, не съдържащ бор или съдържащи известно останалото количество бор.

4.2 Гипофосфит натрий монохидрат (НееPO·НО).

4.3 Солна киселина, 1,19 g/cm.

4.4 Азотна киселина, 1,40 g/cm.

4.5 Сярна киселина, 1,84 g/cm.

4.6 Фосфорна киселина, 1,71 g/cm.

4.7 Оцетна киселина, не съдържаща алдехид (1,05 g/cm)

За проверка на оцетна киселина в присъствие на алдехид се поставят 20 смоцетна киселина (1,05 см) и 1 смразтвор на калиев перманганат (1 г/дм) в чаша с капацитет от 50 см. При липса на алдехид оригиналната лилаво оцветяване на разтвора на калиев перманганат продължава; в противен случай разтвор и след 15 мин се оцвети в кафяво.

4.8 Смес от оцетна и сярна киселини

В колба, която съдържа оцетна киселина (4.7), добавят се на малки порции равен обем сярна киселина (4.5) при енергично разбъркване и непрекъснато охлаждане на колбата под течаща студена вода.

4.9 Ацетатный буфериран разтвор

Разтваря 225 g амониев ацетат, на 400 смвода. Добавя 300 смоцетна киселина (4.7). Полученият разтвор се филтрира в полипропиленовую мерителна колба с капацитет 1000 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

4.10 натриев Флуорид, разтвор на 40 г/дм

Разтворът се съхранява в полипропиленова съд.

4.11 Бор, стандартен разтвор на

4.11.1 Основния разтвор с концентрация на бора 0,1 г/дм

Weigh 0,2860 г ортоборной киселина (НВ) с точност до 0,0001 г. Навеску се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтваря в 200 смвода. Разтвора се прехвърлят количествено в мерителна колба с една маркирани с капацитет 500 см. Разрежда с вода до марката и се разбърква. Разтворът се съхранява в полипропиленова съд.

1 смна този основен разтвор съдържа 0,10 мг бор.

4.11.2 Стандартен разтвор с концентрация на бора 0,002 g/дм

Толерира 20,0 смосновния разтвор (4.11.1) в мерителна колба с една маркирани с капацитет от 1000 см. Разрежда с вода до марката и се разбърква. Разтворът се съхранява в полипропиленова съд.

Приготвят този стандартен разтвор непосредствено преди употреба.

1 смна този стандартен разтвор съдържа 2 микрограма на бор.

4.12 Куркумин, разтвор на оцетна киселина, 1,25 г/дм

Weigh 0,125 g куркумин, [CH(ТОЙ)СНCH=СНСО]CH, се поставят в полипропилен или кварцов съд, добавете 60 смоцетна киселина (4.7) и се разбърква. Съд се загрява на водна баня при 40 °C и се разбърква с помощта на магнитна бъркалка. След пълното разтваряне на куркумин охладен разтвор се прехвърлят в полипропиленовую мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с оцетна киселина до марката и се разбърква.

5 Изпитване

За съхранение на разтвори и бора не може да се използва стъклена чиния, а само полипропиленовую или кварцевую, която предварително се измива с оцетна киселина (4.7), след това с вода и се изсушава. Цялата мерителна стъклена посуда трябва да бъдат от клас, А в съответствие с ISO 385−1, ISO 648 или ISO 1042.

Използват обичайно лабораторно оборудване, както и следната апаратура.

5.1 Кварцов химически чаши с кварцевыми капаци с капацитет от 100 см, диаметър 51 mm и височина 70 мм.

5.2 Полипропиленови мерителни колби с капацитет от 50 и 100 см.

5.3 Блок от алуминиева сплав с дупки за поставяне на кварцови чаши с капацитет от 100 см, за да ги затопли на котлона. Схематично изображение на такива блокове приведен в приложение А.

Забележка 1 — Размери на дупките трябва да отговарят на размерите на разположение на кварцови чаши.

5.4 Спектрофотометър, подходящ за измерване на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 543 нм в кювете с оптичен слой с дебелина 2 см.

6 вземане на проби

Вземането на проби се извършва в съответствие с ISO 14284 или други подходящи стандарти на стомана.

Размерът на отделен чип, използвана за анализа, трябва да бъде по-малко от 1 мм.

7 Провеждане на анализ на

7.1 Аналитична навеска

В зависимост от предполагаемото съдържание на бор се теглят с точност до 0,0002 г следния номер на проба с тегло :

a) при масова част на бор от 0,0001% 0,006% — 1,00 g;

б) при масова част на бор от 0,006% до 0,012% — 0,50 г.

За марки стомана с сумарната маса на дял от никел и кобалт повече от 30% навеска изследваната проба трябва да бъде приблизително равен на 0,50 г.

7.2 Празен опит

Паралелно с анализ на изследваната проба се извършва на празен опит, като се използва вместо навески изследваната проба една и съща по тегло навеску (7.1) от чисто желязо (4.1). Ерген опит се извършва при същите условия, като използват една и съща техника, едни и същи суми на всички необходими реактиви и същата да се разрежда с разтвори. След това се измерва оптичната плътност на разтвора на празен опит и оптичната плътност на разтвора за сравнение .

7.3 Определяне на съдържанието на бор

7.3.1 Приготвяне на анализирания разтвор

Аналитична навеску (7.1) се поставя в кварцов стъкло (5.1) с капацитет от 100 см. Добавете 10 смсолна киселина (4.3) и 5 смазотна киселина (4.4), покрийте с чаша кварцова капак (5.1) и се оставя разтвор при температура на околната среда (виж забележка 2) до пълното разтваряне на навески.

Забележка 2 — е Много важно за разтваряне на навеску при температура на околната среда, за да се избегне евентуална загуба на бор при повишени температури.


След това внимателно се добавят 10 смфосфорна киселина (4.6) и 5 смна сярна киселина (4.5) и се загрява до образуването на бели изпарения на сярна киселина. За тази чаша се поставя в дупката блок от алуминиева сплав (5.3), който е инсталиран на нагревател, осигуряващ постигането на температура 290 °C (виж забележка 3) в разтвора.

Отопление продължи 30 мин, внимателно се погрижи за това, след появата на бели изпарения на сярна киселина чаша е с кварцова капак. Разтворът се разбърква за да се разтвори всички частици, спазване на стените на чаша.

Забележка 3 — Температурата (290±5) °С контролират, калибруя нагревател с помощта на термометър със скалата от 0 °C до 350 °C, поставено в чаша с разтвор, съдържащ същите количества от всички необходими за разтваряне на реактиви.


Чашата се отстранява от печката и се охлажда. Добавя се на малки порции 30 смвода в сиропообразный разтвор се загрява при непрекъснато бъркане.

Предупреждение — Много е важно внимателно се добавя 30 смвода в сиропообразный хоросан. Разтвор при този загрява и може да се случи внезапно количеството на съдържанието, което ще доведе до загубата на част от разтвора за изпитване.

Внимателно се добавят 5 смсолна киселина (4.3) и се нагрява до кипене. Добавят се 3 g гипофосфита натрий (4.2) и внимателно се вари разтвор на 15 мин.

Чашата се отстранява от печката и се охлажда. Разтвора се прехвърлят количествено в пропиленовую мерителна колба (5.2) с капацитет от 50 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

7.3.2 Образование боядисана в комплекса

7.3.2.1 От анализирания разтвор (7.3.1) са подбрани аликвотную част от обем 1,0 сми се поставя в полипропиленовую мерителна колба (5.2) с капацитет от 100 см, предварително измити и изсушени.

7.3.2.2 се Добавя в колбата следните количества, посочени по-долу реактиви, внимателно се бърка хоросан след всяко добавяне, като се избягва контакт с втулка:

— 6,0 смсмес от оцетна и сярна киселина (4.8), като се избягва контакт с пипета гърло и стените на колбата, разтворът се разбърква;

— 6,0 смразтвор на куркумин в оцетна киселина (4.12). Запушва се колбата и разтворът се разбърква. Сместа се оставя за 2 часа и 30 минути за пълно развитие на оцветяване;

— 1,0 смфосфорна киселина (4.6) и се добавят за устойчивостта на оцветяването на комплекса, колбата се разклаща и се оставя за 30 мин;

— 30,0 смацетат буферния разтвор (4.9). Разтворът се превръща в оранжева. Запушва се колбата, се разклаща и се оставя за 15 мин.

7.3.3 Приготвяне на разтвор за сравняване

От анализирания разтвор (7.3.1) са подбрани аликвотную част от обем 1,0 сми се поставя в полипропиленовую мерителна колба (5.2) с капацитет от 100 см, която предварително се измиват и се сушат. Добавете 0,2 смразтвор на натриев флуорид (4.10) на дъното на колбата.

Този малък обем на разтвор внимателно се разбърква и се оставя да престои 1 чаена

След това се представят за по 7.3.2.2.

7.3.4 Спектрофотометрические измерване

Чрез създаването на спектрофотометър на нулева стойност на оптичната плътност на водата, прекарват спектрофотометрические измерване (виж бележка 4) боядисана в анализирания разтвор (7.3.2) и съответния разтвор на сравнение (7.3.3) при дължина на вълната 543 нм в кюветах с оптичен слой с дебелина 2 см.

Измерване на оптичната плътност на разтвора за изпитване и разтвор за сравняване .

Забележка 4, За да извършва спектрофотометрические измерване на всички течности, издържат ги точно за 15 мин. след добавяне ацетат буферния разтвор (7.3.2), се препоръчва да ги разделят в серия от шест измервания, т. е. по 12 колби, тъй като при по-големите серии от измервания, ако не е строго отлежава определено време за изчакване, в разтвори се появи помътняване, което води до грешки в резултатите от анализ.

7.4 Мрежа градуировочного графика

7.4.1 начин на Приготвяне градуировочных разтвори

Навеску желязо (4.1) (1,00±0,01) g се поставя в шест кварцови чаши с капацитет 100 смвсеки и придават обем стандартен разтвор на бор (4.11.2), както е посочено в таблица 1 за стомани с масова акция бора до 0,0005%, включително и в таблица 2 -за стомани с масова акция бора повече от 0,0005%.


Таблица 1 — Градуировочные разтвори за стомани с масова акция на бор от 0,0001% до 0,0005% включително

Таблица 2 — Градуировочные разтвори за стомани с масова акция на бор от 0,0005% до 0,0120% включително

Нататък извършва анализ, както е посочено в 7.3.1, 7.3.2, 7.3.3.

7.4.2 Спектрофотометрические измерване

Чрез създаването на спектрофотометър на нулевата оптичната плътност на водата, прекарват спектрофотометрические измерване само на няколко градуировочных разтвори с добавка на и без добавяне на разтвор на натриев флуорид (4.10) при дължина на вълната 543 нм в кюветах с оптичен слой с дебелина 2 см.

7.4.3 Мрежа градуировочного графика

Намират разлика в стойностите на оптични плътности разтвори с фторидом на натрий и без него и от получените стойности да я изваждат от общото значение на оптичната плътност нулев разтвор.

Изграждат градуировочный график зависимост резултат на оптичната плътност от теглото на бор в микрограммах. График трябва да представлява права линия, преминаването през началото на координатната система.

8 Обработка на резултатите

8.1 Изчисляване на оптична плътност

Намират разлика в стойностите на оптичната плътност за всеки анализирания разтвор и я изваждат от общото значение на оптичната плътност, получена за разтвора на празен опит при същите условия. Оптичната плътност на дефинираните съдържание на бор изчисляват по формулата

, (1)

къде  — оптична плътност дефинирани съдържание на бор;

 — оптична плътност на анализирания разтвор;

 — оптична плътност на разтвора за сравнение за анализирания разтвор;

 — оптична плътност на разтвора на празен опит;

 — оптична плътност на разтвора сравнение за решение на празен опит.

8.2 Определяне на съдържанието на бор

С помощта на градуировочного графика (7.4.3), по стойност на оптичната плътност намират маса бора в микрограммах в разбор разтвор.

Масовата акция бора , %, изчисляват по формулата

, (2)

където е е масата на бора в разбор разтвор, мкг;

 — тегло на аналитична навески (7.1), г;

 — фракцията на масата на бора в чист метал (4.1), % (и може да се пренебрегне, когато тя не се отразява на точността на резултата).

8.3 Прецизионность

По план проверка на този метод, извършени в 14 лаборатории 6 страни за 5 нива на съдържание на бор в долната областта на дефинираните в диапазон нелегированных сталях и в 21 лаборатория 8 държави за 8 нива на съдържание на бор в горната област дефинирани обхват в други видове стомани. Всяка лаборатория прекарваше по три (бележки 5 и 6) определяне на всяко ниво на съдържание на бор.

Забележка 5 — Две от три определения, извършени в условията на повторяемост (сближаване) в съответствие с ISO 5725−1, т. е. един оператор на едно и също устройство в еднакви условия на провеждане на експеримента с една и съща градуировочным графика за минимален период от време.

Забележка 6 — Трето определение, проведено през друго време (или в друг ден) от същия оператор, което е и по примечанию 5, на същото устройство, но с нов градуировочным график.


Стандартните проби, използвани за изследвания, са показани в таблицата В. 1 и в 2 (приложение В).

Статистическа обработка на получените резултати е осъществена в съответствие с ISO 5725−1 — ISO 5725−3 от данните, получени за 4 нива на съдържание на бор в долната областта на дефинираните в диапазон нелегированных сталях и 6 нива на съдържание на бор в горната област дефинирани обхват в други видове стомана, съответно в рамките на определена област съдържание на бор.

Получените данни са установили логаритмична зависимост между съдържанието на бор, извън повторяемост (сближаване) и извън възпроизводимост и резултати от изследвания (виж бележка 7), както е показано в таблици 3 и 4. Графични изображения данни прицезионности са изброени в приложение C.

Забележка 7 На резултати, получени през първия ден, считано граница на повторяемост (сближаване) и граница на повторяемост с използване на метода на ISO 5725−2. Според резултатите, получени в първият и във вторият ден, изчисли граница внутрилабораторной повторяемост на c по метода на ISO 5725−3.


Таблица 3 — Данни прецизионности, получени за съдържанието на бор, с масова част от 0,0001% до 0,0005% включително

Процент (от масите.)

Таблица 4 — Данни прецизионности, получени за съдържанието на бор, с масова част от 0,0005% до 0,0120% включително

Процент (от масите.)

Същия метод е бил използван за обработка на резултатите, получени в 14 лаборатории в 7 страни, принадлежащи ECISS/TC 20, за проби с 8 нива на съдържание на бор. Резултатите от тези тестове за оценка на прецизионности, посочени в таблица D. 1 (приложение D).

9 Протокол от изпитването

Протокол от изпитването трябва да съдържа:

a) цялата информация, необходима за идентифициране на проба, лаборатория, и датата на провеждане на анализ;

б) използваният метод с линк към този стандарт;

c) резултатите от изпитванията;

d) характеристики, отбелязани при извършване на теста;

e) всяка операция, не предвидени в настоящия стандарт, или всякакви допълнителни операции, които могат да повлияят на резултатите от теста.

Приложение, А (информационно). Схематично изображение на блок от алуминиева сплав

Приложение А
(справка)

_______________
Диаметърът на дупките трябва да съответства на диаметъра на използваните химични чаши.

В случай на необходимост от дълбочината на дупката може да съответства на нивото на разтвор в чаша.

Фигура А. 1 — Схематично изображение на блок от алуминиева сплав

_______________
Диаметърът на дупките трябва да съответства на диаметъра на използваните химични чаши.

В случай на необходимост от дълбочината на дупката може да съответства на нивото на разтвор в чаша.

Фигура A. 2 — Схематично изображение на блок от алуминиева сплав

Приложение В (информационно). Допълнителна информация за международните съвместни проучвания

Приложение В
(справка)

В таблица 3 на настоящия стандарт са показани резултатите от международни аналитични тестове, извършени през 1993 г. с 5 проби нелегированной са станали с участието на 14 лаборатории 6 страни.

Резултатите от теста са публикувани в документа на ISO/TC 17/SC 1 N 1031, март 1994 г.

Графично представяне на данни прецизионности приведен в приложение С (фигура 1 С.).

Анализирани проби са представени в таблица V. 1.


Таблица V. 1 — Резултати кръг срещу всеки начин на изпитване

Процент (от масите.)

В таблица 4 на настоящия стандарт са показани резултатите от международни аналитични тестове, проведени през 1986 г. на 8 проби с участието на 21 лаборатория 8 страни.

Резултатите от теста са публикувани в документа на ISO/TC 17/SC 1 N 755, януари 1989 г. (преразглеждане).

Графично представяне на данни прецизионности резултати приведен в приложение С (фигура 2 С.).

Анализирани проби са представени в таблица V. 2.


Таблица V. 2 — Резултати кръг срещу всеки начин на изпитване

Процент (от масите.)

Приложение С (информационно). Графично представяне на данни прецизионности

Приложение С
(справка)

;

;

,

където е средната стойност на масова акция на бор, получено в един ден, % тегловни;

 — средната стойност на масова акция на бор, получено в различни дни, % тегловни.

Фигура 1 С. — Логарифмические зависимост между маса дял на бора , на границата повторяемост (сближаване) и извън възпроизводимост и

;

;

,

където е средната стойност на масова акция на бор, получено в един ден, % тегловни;

 — средната стойност на масова акция на бор, получено в различни дни, % тегловни.

Фигура 2 С. — Логарифмические зависимост между маса дял на бора , на границата повторяемост (сближаване) и извън възпроизводимост и

Приложение D (информационно). Допълнителни тестове на прецизионность, изпълнени европейски държави

Приложение D
(справка)

Резултатите от теста на прецизионность, изпълнени европейски държави, посочени в таблица D. 1.

Получените данни са установили логаритмична зависимост между съдържанието на бор и извън повторяемост (сближаване) и извън възпроизводимост и резултатите от научните изследвания, както е показано в таблица Г. 2.


Таблица 1 Г.

Процент (от масите.)

Таблица 2 Г.

Процент (от масите.)

Приложението е ТАКА (справка). Информация за съответствие с посочените международни стандарти позоваването на националните стандарти на Руската Федерация (и действа в качеството си на магистралата стандарти)

Заявление ДА
(справка)

Таблицата е ТАКА.1