ГОСТ Р ISO 11400-2016
ГОСТ Р ISO 11400−2016 Никел, ферроникель и никелови сплави. Определяне на съдържанието на фосфор под формата на фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим метод за молекулярна абсорбция
ГОСТ Р ISO 11400−2016
НАЦИОНАЛЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ
НИКЕЛ, ФЕРРОНИКЕЛЬ И НИКЕЛОВИ СПЛАВИ
Определяне на съдържанието на фосфор под формата на фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим метод за молекулярна абсорбция
Nickel, ferronickel and nickel alloys. Determination of phosphorus content as phosphovanadomolybdate by molecular absorption spectrometric method
ОУКС 77.100
77.120.40*
_____________________
* Според официалния сайт на Росстандарта ОУКС 71.100.10,
от тук нататък. — Забележка на производителя на базата данни.
Дата на въвеждане 2016−11−01
Предговор
1 ИЗГОТВЕН от Федералните унитарным на предприятието «Централен научно-изследователски институт за черната металургия им. И.Н.Бардина» въз основа на собствения си превод на руски език е английският вариант на стандарта, посочен в параграф 4
2 РЕГИСТРИРАН Технически комитет по стандартизация ТК 145 «Методи за контрол продукти»
3 ОДОБРЕНА И влязла В сила Заповед на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на 3 март 2016 г. N 117-член
4 Настоящият стандарт е идентичен с международния стандарт ISO 11400:1992* «Никел, ферроникель и никелови сплави. Определяне на съдържанието на фосфор под формата на фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим метод за молекулярна абсорбция» (ISO 11400:1992 «Nickel, ferronickel and nickel alloys — Determination of phosphorus content — Phosphovanadomolybdate molecular absorption spectrophotometric method», МИКРОПРОЦЕСОРНИ).
________________
* Достъп до международни и чуждестранни документи, посочени тук и по-нататък по текста, може да получите, като кликнете на линка в сайта shop.cntd.ru. — Забележка на производителя на базата данни.
Наименование на настоящия стандарт е променена спрямо наименование на посочения международен стандарт за привеждане в съответствие с ГОСТ Р 1.5 (раздел 3.5).
При прилагането на настоящия стандарт, се препоръчва да се използва вместо посочените международни стандарти за съответните им национални и междудържавни стандарти, данни за които са допълнително заявление ДА
5 ВЪВЕДЕНА ЗА ПЪРВИ ПЪТ
Правила за прилагането на настоящия стандарт, монтирани в локомотивните 1.0−2012 (раздел 8). Информация за промените в този стандарт се публикува в годишния (считано от 1 януари на текущата година) като доказателства представя следните документи", както и официален текст на промени и изменения — в месечния информационен индекс «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в близко брой на месечния информационен показалеца «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология в Интернет (www.gost.ru)
1 Област на приложение
Този стандарт определя спектрофотометрический метод за молекулярна абсорбция за определяне на съдържанието на фосфор в никеле, ферроникеле и сплави на основата на никел в диапазона от 0,0005% до 0,06% (от масите.).
Арсен, хром, гафний, ниобий, силиций, тантал, титан и волфрам имат предотвратяване на въздействие за определяне на фосфор, но намеса може да премахне които пречат на свързване на елементи в сложни съединения или обезвреждане, например, Cr. Определяне на най-ниското съдържание на фосфор [0,0005% (от масите.)] може да се постигне само в проби с ниско содержаниями които пречат на елементи.
2 позоваване
В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните международни стандарти*:
_______________
* Таблица за съответствие на националните стандарти, международните виж линка. — Забележка на производителя на базата данни.
ISO 648:1977ГОСТ Р ISO 11400−2016 Никел, ферроникель и никелови сплави. Определяне на съдържанието на фосфор под формата на фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим метод за молекулярна абсорбция Прибори лаборатория за стъкло. Пипета с една маркирани с (ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes)
________________
ГОСТ Р ISO 11400−2016 Никел, ферроникель и никелови сплави. Определяне на съдържанието на фосфор под формата на фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим метод за молекулярна абсорбция Действа ISO 648:2008 «Съдове за лабораторен стъклен. Пипета с един етикет».
ISO 1042:1983ГОСТ Р ISO 11400−2016 Никел, ферроникель и никелови сплави. Определяне на съдържанието на фосфор под формата на фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим метод за молекулярна абсорбция Прибори лаборатория за стъкло. Колби мерителни с една маркирани с (ISO 1042:1983, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks)
________________
ГОСТ Р ISO 11400−2016 Никел, ферроникель и никелови сплави. Определяне на съдържанието на фосфор под формата на фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим метод за молекулярна абсорбция Действа ISO 1042:1998 «Съдове за лабораторен стъклен. Мерителни колби с един етикет».
ISO 5725:1986ГОСТ Р ISO 11400−2016 Никел, ферроникель и никелови сплави. Определяне на съдържанието на фосфор под формата на фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим метод за молекулярна абсорбция Прецизионность методи за изпитване. Определяне на повторяемост и възпроизводимост на резултатите на стандартен метод, с помощта на кръг срещу всеки начин за изпитване (ISO 5725:1986, Precision of test methods; Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests)
________________
ГОСТ Р ISO 11400−2016 Никел, ферроникель и никелови сплави. Определяне на съдържанието на фосфор под формата на фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим метод за молекулярна абсорбция Действа ISO 5725−1:1994, ISO 5725−2:1994, ISO 5725−3:1994, ISO 5725−4:1994, ISO 5725−5:1998, ISO 5725−6:1994.
3 Същност на метода
Разтваряне навески проби в смес от азотна и солна киселина. Отоплението е с перхлорна киселина разтвор в чаша от фторпласта (PFA) или политетрафторэтилена (PTFE) преди освобождаването на пара, изпарения перхлорна киселина за отстраняване на хром под формата на летучего хлорид хромила. Образование интегрирани флуорид силиций и топлоустойчива елементи.
Превод на фосфор в фосфорованадомолибденовый комплекс в разтвор от белина и азотна киселини.
Екстракция на фосфорованадомолибденового комплекс метилизобутилкетоном в присъствието на лимонена киселина, добавената за свързване на арсен във формата на интегрирани връзки.
4 Реагенти
При провеждане на анализ, ако не е посочено друго, се използват реактиви само инсталирана аналитична степен на чистота и само дестилирана вода или вода еквивалентна чистота.
Проверяват с помощта на свободните преживявания (7.6), че съответните реагенти, не съдържат фосфор. Партията реактиви, които показват най-високи стойности на празен опит, подходящи за работа и не трябва да се използва. Стойността на резултата на празен опит, изчислен на 1 g проба, трябва да бъдат по-ниски 0,0005% (от масите.).
4.1 Азотна киселина ГОСТ Р ISO 11400−2016 Никел, ферроникель и никелови сплави. Определяне на съдържанието на фосфор под формата на фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим метод за молекулярна абсорбция г/смГОСТ Р ISO 11400−2016 Никел, ферроникель и никелови сплави. Определяне на съдържанието на фосфор под формата на фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим метод за молекулярна абсорбция, разредена 1:4.
4.2 Фтористоводородная киселина (40% тегловни.), ГОСТ Р ISO 11400−2016 Никел, ферроникель и никелови сплави. Определяне на съдържанието на фосфор под формата на фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим метод за молекулярна абсорбция г/смГОСТ Р ISO 11400−2016 Никел, ферроникель и никелови сплави. Определяне на съдържанието на фосфор под формата на фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим метод за молекулярна абсорбция.
Забележка — Фтористоводородная киселина има изключително дразнещо и разъедающее въздействие върху кожата и лигавиците, което води до тежки изгаряния на кожата, които бавно се лекува. В случай на контакт киселина с кожата, тя трябва да се промият обилно с вода и да се потърси медицинска помощ.
4.3 Лимонена киселина, разтвор.
Разтворени 500 g монохидрат на лимонена киселина (ГОСТ Р ISO 11400−2016 Никел, ферроникель и никелови сплави. Определяне на съдържанието на фосфор под формата на фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим метод за молекулярна абсорбция) във вода, се разрежда до 1000 смГОСТ Р ISO 11400−2016 Никел, ферроникель и никелови сплави. Определяне на съдържанието на фосфор под формата на фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим метод за молекулярна абсорбция и се разбърква.
4.4 Метилизобутилкетон.
4.5 амониев Молибдат разтвор.
Разтварят 15 грама тетрагидрата молибдата сулфат ГОСТ Р ISO 11400−2016 Никел, ферроникель и никелови сплави. Определяне на съдържанието на фосфор под формата на фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим метод за молекулярна абсорбция във вода и се разрежда до 100 смГОСТ Р ISO 11400−2016 Никел, ферроникель и никелови сплави. Определяне на съдържанието на фосфор под формата на фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим метод за молекулярна абсорбция. Това решение е да се използват прясно приготвени. Ако се получават високи и нестабилни стойности на празен опит, трябва да се замени партия реагент.
4.6 амониев Метаванадат, хоросан.
Разтваря 2,5 г метаванадата ацетат (ГОСТ Р ISO 11400−2016 Никел, ферроникель и никелови сплави. Определяне на съдържанието на фосфор под формата на фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим метод за молекулярна абсорбция) във вода и се разрежда до 1000 смГОСТ Р ISO 11400−2016 Никел, ферроникель и никелови сплави. Определяне на съдържанието на фосфор под формата на фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим метод за молекулярна абсорбция.
4.7 натриев Нитрит, хоросан.
Разтварят се 50 г натриев нитрит (ГОСТ Р ISO 11400−2016 Никел, ферроникель и никелови сплави. Определяне на съдържанието на фосфор под формата на фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим метод за молекулярна абсорбция) във вода и се разрежда до 1000 смГОСТ Р ISO 11400−2016 Никел, ферроникель и никелови сплави. Определяне на съдържанието на фосфор под формата на фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим метод за молекулярна абсорбция.
4.8 Фторо-борна киселина, разтвор
Е спряно от 75 г, борна киселина (ГОСТ Р ISO 11400−2016 Никел, ферроникель и никелови сплави. Определяне на съдържанието на фосфор под формата на фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим метод за молекулярна абсорбция) на 600 смГОСТ Р ISO 11400−2016 Никел, ферроникель и никелови сплави. Определяне на съдържанието на фосфор под формата на фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим метод за молекулярна абсорбция в пластмасови чаша. Добавете 50 смГОСТ Р ISO 11400−2016 Никел, ферроникель и никелови сплави. Определяне на съдържанието на фосфор под формата на фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим метод за молекулярна абсорбция фтористоводородной киселина (4.2), се разрежда до 1000 смГОСТ Р ISO 11400−2016 Никел, ферроникель и никелови сплави. Определяне на съдържанието на фосфор под формата на фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим метод за молекулярна абсорбция с вода и се загрява до пълно разтваряне на борна киселина. Съхраняват разтвор в пластмасови съд.
Преди да се използва, ако борна киселина се отделя под формата на кристали, разтворът внимателно се нагрява.
4.9 Фосфор, основен стандартен разтвор, съдържащ 1,000 g/дмГОСТ Р ISO 11400−2016 Никел, ферроникель и никелови сплави. Определяне на съдържанието на фосфор под формата на фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим метод за молекулярна абсорбция на фосфор.
Теглят с точност до 0,0001 g 4,394 г дигидроортофосфата калий (ГОСТ Р ISO 11400−2016 Никел, ферроникель и никелови сплави. Определяне на съдържанието на фосфор под формата на фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим метод за молекулярна абсорбция), предварително изсушени до постоянна маса при температура 110 °C и охладени в эксикаторе. Навеску се прехвърлят в мерителна колба с една маркирани с капацитет 1000 смГОСТ Р ISO 11400−2016 Никел, ферроникель и никелови сплави. Определяне на съдържанието на фосфор под формата на фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим метод за молекулярна абсорбция и се разтваря във вода. Довежда се до марката вода и се разбърква.
4.10 Фосфор, стандартен разтвор, съдържащ 10 mg/дмГОСТ Р ISO 11400−2016 Никел, ферроникель и никелови сплави. Определяне на съдържанието на фосфор под формата на фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим метод за молекулярна абсорбция на фосфор.
Толерира 10,0 смГОСТ Р ISO 11400−2016 Никел, ферроникель и никелови сплави. Определяне на съдържанието на фосфор под формата на фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим метод за молекулярна абсорбция на основния разтвор на фосфор (4.9) в мерителна колба с една маркирани с капацитет 1000 смГОСТ Р ISO 11400−2016 Никел, ферроникель и никелови сплави. Определяне на съдържанието на фосфор под формата на фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим метод за молекулярна абсорбция. Разрежда с до марката вода и се разбърква.
5 Изпитване
Стъклена лабораторную чиниите трябва да се мият с гореща солна киселина (ГОСТ Р ISO 11400−2016 Никел, ферроникель и никелови сплави. Определяне на съдържанието на фосфор под формата на фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим метод за молекулярна абсорбция г/смГОСТ Р ISO 11400−2016 Никел, ферроникель и никелови сплави. Определяне на съдържанието на фосфор под формата на фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим метод за молекулярна абсорбция), ополоскивать вода и накрая се мият дестилирана вода.
Използват обичайно лабораторно оборудване, както и следната апаратура.
5.1 Спектрофотометър, с възможност за измерване на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 355 нм.
5.2 Топлоустойчива пластмасови чаши от политетрафторэтилена (PTFE) или, за предпочитане, от фторпласта (PFA). Чашите от PFA са графит на основата и специална конструкция, която да извърши операцията за изпаряване на киселини до температура 280 °C.
Чашите трябва да се почистват внимателно преди анализа. За това в чашите се налива солна киселина (ГОСТ Р ISO 11400−2016 Никел, ферроникель и никелови сплави. Определяне на съдържанието на фосфор под формата на фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим метод за молекулярна абсорбция г/смГОСТ Р ISO 11400−2016 Никел, ферроникель и никелови сплави. Определяне на съдържанието на фосфор под формата на фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим метод за молекулярна абсорбция), разреден 1:1 и се вари около 2 минути, след това се измива с вода и се изплаква с дестилирана вода.
5.3 Котлон с регулируема температура, повърхност.
6 Подбор и подготовка на проби
6.1 Подбор и подготовка на лабораторната проба и се изпълнява в съответствие с обичайните хармонизирани процедури, или в случай на несъгласие използват съответния международен стандарт.
6.2 Лабораторен тест представлява обикновено смилане или пробивни чипс, както и по-нататъшната подготовка на пробата не е задължително.
6.3 Ако се приеме, че лаборатория за проба е замърсена с масло или лубрикант в процеса на смилане или пробиване, тя трябва да се изплаква с ацетон с висока степен на чистота и се изсушават на въздуха.
6.4 Ако лабораторен тест съдържа частици или на парчета, които се различават значително по размер, тестов образец получават подбор на еднородни частици (или допълнително смилане).
7 Провеждане на анализ на
Забележка — Дымящая белина киселина е мощен окислител и може да предизвика експлозии при контакт с органични материали. Всяко изпарение следва да се извършват в вытяжном килера, адаптира за работа с хлорна киселина.
