ГОСТ Р ISO 13898-4-2007

• gost-r-iso-13898-4-2007.pdf (315.93 KiB)
  ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007

ГОСТ Р ISO 13898−4-2007 Стомана и чугун. Определяне на съдържанието на никел, мед и кобалт. Спектрометрический метод на атомната на емисиите с индуктивно-свързана плазма. Част 4. Определяне на съдържанието на кобалт

ГОСТ Р ISO 13898−4-2007

Група В39

НАЦИОНАЛЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ

Стомана и чугун

ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЪДЪРЖАНИЕТО НА НИКЕЛ, МЕД И КОБАЛТ.
СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД НА АТОМНАТА НА ЕМИСИИТЕ
С ИНДУКТИВНО СВЪРЗАНА ПЛАЗМА

Част 4

ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЪДЪРЖАНИЕТО НА КОБАЛТ

Steel and желязо. Determination of nickel, copper and cobalt contents.
Inductively coupled plasma atomic емисиите на превозното spectrometric method.
Part 4. Determination of cobalt content

ОУКС 77.120
ОКСТУ 0709

Дата на въвеждане 2008−01−01

Предговор

Цели и принципи на стандартизацията в Руската Федерация са монтирани Федералния закон от 27 декември 2002 г., N 184-FZ «ЗА фараон», както и правила за прилагане на националните стандарти на Руската Федерация — ГОСТ Р 1.0−2004 «Стандартизация в Руската Федерация. Основни положения"

Информация за стандарта

1 е ПОДГОТВЕН И РЕГИСТРИРАН Технически комитет по стандартизация ТК 145 «Методи за контрол продукти"

2 ОДОБРЕНА И влязла В сила Заповед на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 22 юни 2007 г. N 146-член

3 Настоящият стандарт е идентичен с международния стандарт ISO 13898−4:1997 «Стомана и чугун. Определяне на съдържанието на никел, мед и кобалт. Спектрометрический метод на атомната на емисиите с индуктивно свързана плазма. Част 4 Определяне на съдържанието на кобалт» (ISO 13894−4:1997 «Steel and iron — Determination of nickel, copper and cobalt contents — Inductively coupled plasma atomic емисиите на превозното spectrometric method — Part 4: Determination of cobalt content»).

При прилагането на настоящия стандарт, се препоръчва да се използва вместо посочените международни стандарти за съответните им национални стандарти на Руската Федерация, подробности за които са допълнително приложение С

4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ


Информация за промените в този стандарт се публикува в годишния издаваемом като доказателства представя следните документи», текст на промени и изменения в ежемесечно издавани информационни директории на «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечни издаваемом информационния индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет

1 Област на приложение

Този стандарт определя спектрометрический атомно-емисиите с индуктивно свързана плазма метод за определяне на кобалт в нелегированных сталях и ютии.

Метод за определяне на масовата акция на кобалт в диапазона от 0,001%-0,10%.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните международни стандарти:

ISO 5725−1:2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 1. Основни положения и дефиниции

ISO 5725−2:2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 2. Основният метод за определяне на повторяемост и възпроизводимост на стандартен метод за измерване

ISO 5725−3:2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 3. Междинни показатели прецизионности стандартен метод за измерване

ISO 13898−1:1997 Стомана и чугун. Определяне на съдържанието на никел, мед и кобалт. Спектрометрический метод на атомната на емисиите с индуктивно свързана плазма. Част 1. Общи изисквания и вземане на проби

ISO 14284:1996 Стомана и чугун. Подбор и подготовка на проби за химичен анализ

3 Общи изисквания

Общи изисквания — по ISO 13898−1.

4 Реагенти и разтвори

Ако няма други указания, се използват реактиви инсталирана аналитична степен на чистота, дестилирана вода, допълнително пречистена дестилирана или друг начин.

Допълнителни изисквания към реактивам — по ISO 13898−1.

4.1 Стандартен разтвор на кобалт

4.1.1 Основен разтвор — 1,0 г/дмкобалт.

Приготвяне на стандартен разтвор от метал кобалт: навеску проба с тегло 1,0000 г, взето с точност до 0,1 mg и чистота над 99,99%, се поставят в чаша с капацитет от 200 см. Добавете 50 смазотна киселина (ISO 13898−1, 4.3), покрийте часови стъкло, постепенно се загрява и се вари, докато се разтвори. Охлаждат се до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, след което се долива до марката вода и се разбърква.

1 смстандартен разтвор съдържа 1,0 mg кобалт.

4.1.2 Стандартен разтвор, подходящ 0,020 g/дмкобалт.

10,0 смстандартен разтвор на кобалт (4.1.1) се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

Стандартният разтвор се приготвя непосредствено преди употреба.

1 смстандартен разтвор съдържа 0,020 mg кобалт.

Ако градуировочный график оказва нелинейно, може да се използва допълнителна серия градуировочных разтвори.

5 Изпитване

Изпитване трябва да отговарят на ISO 13898−1.

6 вземане на проби

Вземане на проби — по ISO 14284.

7 Подготовка и провеждане на анализ на

7.1 Навеску тегло 1,000 г теглят с точност до 1 мг.

7.2 Контролен опит, съответстващ на модел с нулеви съдържание на кобалт, прекарват по ISO 13898−1, 7.2.

7.3 Провеждане на анализ на

7.3.1 Приготвяне на изпит разтвор — по ISO 13898−1, 7.3.1.

7.3.2 начин на Приготвяне градуировочных разтвори

Внасят в шест химични чаши с капацитет 200 смвсеки (1,000±0,001) г чисто желязо (ISO 13898−1, 4.1), се добавят всеки от тях 10 смазотна киселина (ISO 13898−1, 4.3), покрийте с часови стъкло и бавно се загрява до прекратяване на бързото отделяне на дим. Добавете 10 смсолна киселина (ISO 13898−1, 4.2), и продължават да се загрява до пълно разтваряне. Охлаждат се до стайна температура и се прехвърлят количествено разтвор в шест размерите на колби капацитет 200 смвсяка, предварително ополаскивая им минимално количество вода. С помощта на пипетата или бюретку, се добавя в мерителни колби стандартен разтвор на кобалт (4.1.2), обемът на която са посочени в таблица 1.


Таблица 1 — Маса делът на кобалт от 0,001% до 0,10%

Ако градуировочный график ще се окаже нелинейно, може да се използва допълнителна градуировочная серия от разтвори (например от таблица 2).


Таблица 2 — за Насипни делът на кобалт по-малко от 0,010%

Ако се използва техника на вътрешния стандарт, добавете 2 смразтвор на вътрешния стандарт с скандием (ISO 13898−1, 4.4) или на 10 смот разтвора на вътрешния стандарт с иттрием (ISO 13898−1, 4.5). Довежда се до марката вода и се разбърква.

7.4 Спектрометрические измерване

7.4.1 Оптимизация на уреда

Изпълняват операциите по ISO 13898−1, 7.4.1.

7.4.2 за Измерване на интензитета на излъчване

Изпълняват операциите по ISO 13898−1, 7.4.2.

7.4.3 Подготовка градуировочного графика

Изпълняват операциите по ISO 13898−1, 7.4.3.

8 Обработка на резултатите

8.1 Извършват операции по ISO 13898−1, 8.1.

За резултата от анализа на проба приемат среднеарифметическое стойността на резултатите от две паралелни определения, ако несъответствията между тях не надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица 3 или изчислени по график, даден в приложение V.


Таблица 3

В проценти

8.2 Прецизионность

Планирани изпитания на този метод е проведено в 26 лаборатории 12 страни, с осем нива на съдържание на кобалт. Във всяка лаборатория са следвани от три определяне на кобалт при всяко ниво на съдържанието му (виж бележките на настоящия подраздел).

Използваните проби за изпитване са дадени в таблица А. 1 (приложение А).

Резултатите се обработват статистически в съответствие с ISO 5725−1, ISO 5725−2, ISO 5725−3 с помощта на данни и анализ на посочените проби, съдържащи осем нива на кобалт в рамките на работния диапазон.

Получените данни показват наличието на логаритмична зависимост между маса дял кобалт и лимит повторяемост (сближаване) , а също и на показатели граница възпроизводимост и граница на междинни прецизионности анализ на резултатите (виж бележките на настоящия подраздел), че приведени в таблица 3.

Графично представяне на данни, приведени в приложение V.

Бележки

1 Две от трите определения са извършени при условия на повторяемост, посочени в ISO 5725−1, т. е. един оператор на една апаратурата, при еднакви работни условия, при една калибриране и в рамките на минимален период от време.

2 Третото определение е изпълнено в друго време (в други ден) от същия оператор, който е изпълнила определения, посочени в бележка 1, с използване на същата апаратура при ново калибриране.

3 Според резултатите, получени през първия ден, са изчислени по ISO 5725−2 граница на повторяемост (сближаване) и граница на повторяемост . На първия резултат, получен в първия ден, и на резултата, получен по време на втория ден, е изчислена по ISO 5725−3 внутрилабораторный граница междинни прецизионности .

9 Протокол от изпитване

Протокол от изпитване — по ISO 13898−1, раздел 9.

Приложение, А (информационно). Допълнителна информация за международни тестове

Приложение А
(справка)

Данните за повторяемост (сближаване) и възпроизводимост, както е обяснено в таблица 3, са получени въз основа на резултатите от международни аналитични тестове, направени в седем проби стомана и една проба на чугун в 12 страни с участието на 26 лаборатории. Графично представяне на данни за точност на теста приведен в приложение V.

Анализирани проби са представени в таблица, А 1.


Таблица 1 А.

В проценти

Приложение В (информационно). Графично представяне на данни за прецизионности

Приложение В
(справка)

;

;

,

където е средната стойност на масова акция кобалт, получени в рамките на един ден, %;

 — средната стойност на масова акция на кобалт с оглед на данните различни дни, %.

Фигура В. 1 — Логаритмична зависимост между маса дял от кобалт
и границата повторяемост или ограничението на възпроизводими
и границата междинни прецизионности

Приложение С (информационно). Информация за съответствие на националните стандарти на Руската Федерация позоваването на международните стандарти

Приложение С
(справка)

Таблица 1 С.