В 22306-77

• gost-22306-77.pdf (174.93 KiB)
  ГОСТ 22306-77

INTERSTATE СТАНДАРТ

Издание с Промените № 1, 2, одобрени в септември 1982 г., юни 1987 г. (ИУС 1−83, 9−87).

С постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите. На СССР от 11 януари 1977 г. № 65 от дата на въвеждане инсталирана

01.01.1978

1. Този стандарт се отнася за метали с висока и специална чистота, в които сумата нормируемых примеси е не повече от 0,001%, и определя общите изисквания към методите за анализ.

Стандарт съответства на ЧЛ CMSA 2002−79 в част на метали с висока чистота.

Поносите, Изъм. № 1, 2).

2. (Изключен, Изъм. № 1).

3. Вземане на проби за анализ произвеждат по административно-техническата документация на специфични продукти.

3а. За анализ се прилагат методи, които имат граница на откриване на определени примеси на 0,3 — 1,0 ред (в зависимост от грешка на използвания метод) по-долу стойности за допустимо съдържание, посочено в стандартите на метали с висока и специална чистота на конкретни марки.

Изчисляване на границата на откриване и чувствителност е даден в приложението.

(Въведени допълнително, Изъм. № 1).

4. Съдържанието на дефинирани примеси в проба намират не по-малко от две навескам. При необходимост за намаляване на случайна компонента на грешката анализ, причинени от разпространението на резултатите от паралелни определения примеси в проба, брой навесок тестова проба се увеличи до 3 — 4. При необходимост за намаляване на случайна компонента на грешката средно съдържание на примеси, причинена от неоднородностью проби, избрани няколко проби и намери средното аритметично на резултатите от паралелни определения за всички проби.

При необходимост да се контролира разпространението на резултатите от паралелни определения примеси в проба, в метода на анализ на регламентират с определена надеждната вероятност Р = 0,95 + / несъответствие на установените броя на резултати от паралелни определяния (разликата е най-голяма и най-малкия от тях, а при логарифмическом писта — отношението на най-големите от тях към най-малкия). При разминаване на резултатите от паралелни определения по-позволена определението се повтаря.

За окончателен резултат от анализ, за методи, които се характеризират с логарифмическим нормално разпределение на резултатите от паралелни измервания, се приемат средно геометрично на резултатите от паралелни определения. Ако средната квадратическое отклонение на резултатите от определения по-малко от 10%, а след това да приемат или средно геометрично, или средно аритметично на резултатите от паралелни определения.

Максималните забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, определени в отделен стандарт на метод за анализ, закръглени по ЧЛ CMSA 543−77 до брой значещи цифри, посочени в определен стандарт.

Числовите стойности резултат на анализ трябва да оканчиваться цифра съща цифра, че и значение характеристики на предизборната кампания.

5. Едновременно с провеждането на анализ в същите условия са извършени не по-малко от две контролни експерименти за определяне на изменения, дадени от съдържанието на примеси в реактивах, и въвеждането му в резултат на определението.

Контрол за верността на резултатите от анализ извършват с помощта на държавата на стандартния модел (GEO) не по-рядко от един път на месец, както и всеки път при смяна на реактиви и разтвори, след продължителни прекъсвания и други промени, които влияят върху резултатите от анализа.

Съдържание контролирано, компонент в С и тестова проба, не трябва да варира с повече от два пъти, намират го от броя на паралелни определения, определен конкретен стандарт на метод за анализ.

Разликата между най-ниската и най-голямото от резултатите от паралелни определения стандартната проба не трябва да надвишава стойността на допускаемого несъответствия, посочено в определен стандарт на метод за анализ.

При липса на стандартната проба използват метод на добавки. Стандартен разтвор, добавени към навеске на анализирания материал, са в количество, приблизително съответстваща на половината от съдържанието на дефинираните компоненти.

Намереният размер добавки се изчислява като разликата между тези, намерени съдържание на компонента в проба с добавка и резултат от анализ на проба без добавки.

4, 5. Поносите, Изъм. № 1, 2).

6. За приготвяне на разтвори и за извършване на анализи се използва дестилирана вода в 6709−72, допълнително пречистена дестилирана в кварцевом апарат или ионизационной колона, ако не са определени други изисквания в стандартите на методи за анализ.

Използвани реагенти трябва да бъдат химически чисти (те. чаена). Ако са необходими реактиви, особено чисти (ос. чаена), това трябва да се показва в стандарти на методи за анализ.

Киселина преди прилагането трябва да се дистиллированы в белгия от кварц. Ако за почистване на киселини и реактиви са необходими специални методи, това се посочва в стандарти на методи за анализ.

Съдържание на примеси на метали, използвани за приготвяне на стандартни разтвори и от проби сравнение, трябва да е 5 — 10 пъти по-малко допустимо съдържание на всяка определени примеси в разбор метал.

Поносите, Изъм. № 1).

6а. За изграждане на градуировочного графика се изисква не по-малко от пет градуировочных точки. Всяка точка се среднеарифметическим резултатите от три успоредни определения. При изграждането на градуировочного графика по оста на абсцисата снасят концентрация, или функция от концентрацията, или маса на елемента в определен размер, а по оста ордината — измеренную размер или функция от нея.

(Въведени допълнително, Изъм. № 1).

7. В израза «разредена 1:1, 1:2» и т.н., първите цифри означават обемна част киселина или някакъв разтвор, а вторите — обемни части вода.

8. С тегло навесок произвеждат с грешка не по-0,0002 г.

9. Лаборатория мерителна прибори: пипета бюретки, колби — трябва да отговаря на първи и втори клас на точност И 1770−74 и NTD.

10. При извършване на анализите трябва да се изключи влиянието на прах, газове, примеси или други частици на проби, анализирани в същото помещение. При прилагане на техники за анализ с изключително ниски външни за откриване на цялата работа, извършена в кутии или на работните места, проветрени отфильтрованным въздух или с пречистен газ. Приточные и отработени канали трябва да бъдат изработени от винипласта и изолирани от общата система. В блока чистите помещения трябва да се създаде свръхналягане на 19.6 — 29,4 Pa (2 — 3 мм. води. супена). Блок чисти помещения се отделят от останалата част на герметизированным врата с подаване на филтрирано на въздуха.

Като нагревателен уред за разлагане на проби и изпаряване на разтвори трябва да се използват инфрачервени лампи.

Работни уреди и обзавеждане на лаборатории не трябва да има сигурна метална повърхност. В малкия лабораторно оборудване (стативи, държачи, шпатули) конструктивни метали и нестойкие на корозия материали трябва да бъдат заменени с пластмасови, кварц, графит. Металните части, които не може да се премахне или замени, трябва да се изолира цвят, покритие эпоксидными смоли, кремнийорганическими лакове или пластмасов покритие с периодично подновяване на покритие. Ако са необходими специални условия на работа, то това се посочва в стандарти на методи за анализ.

Задължително носенето на работно облекло: хавлия и шапка или шал (найлон, лавсан, коприна), чехли (кожа, кожзаменитель). На всеки работещ трябва да има две-три комплекта работно облекло и да я промените не по-рядко от два пъти в седмицата.

Трябва ежедневно извършва мокро почистване на работни места, а веднъж на две седмици — общо помещение.

На работни места трябва да бъдат снабдени с клас на чистота на въздуха (газ) 1000 (не повече от 35 на прах, частици с размер 0,5 микрона на 1 дм³).

9, 10. Поносите, Изъм. № 1).

11. Лабораторни прибори за подготовка на проби и съхранение на разтворите трябва да бъдат изработени от кварц, платина, графит, тефлон, тефлон или полиетилен.

Чиниите трябва да се варят в разтвор на солна киселина 6 мол/дм³. При наличие на органични примеси трябва да добавите 0,15% пергидроля. За обезмасляване кварц, стъкло и за предварително почистване на устойчиви на окисляване на органични полимерни повърхности се използва алкален разтвор пергидроля, чрез въвеждане на амоняк до рН 11. За изсушаване на тежести, скальпелей, пинцетов, ножове, часовници стъкла и работно място се използват етилов алкохол технически ректификованный в 18300−87.

Поносите, Изъм. № 1, 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ

Препоръчителният

Изчисляване на границите на откриване и чувствителност

Границата на откриване на определени примеси изчисляват от средната стойност 20 измервания, които се получават при извършване на контролни експерименти в една лаборатория един служител при еднакви условия (апаратура, реактиви), и трехкратной оценка среден квадратического отклонения на стойностите на тези измервания по формулата

където стойността на измерване на границата на откриване;

— средната стойност на измерванията при контролните тестове;

S_{контра.} — оценка на средната квадратического отклонение от измерванията при контролните тестове.

Границата на чувствителност изчисляват по формулата

С_ако = С (Х_{контра.}+ 6 S_{контра.}),

къде С_ако — граница на чувствителност;

К — коефициент за преизчисляване на измерените стойности на стойности на концентрация.

(Въведени допълнително, Изъм. № 1).