В 23116.2-78

• gost-231162-78.pdf (112.51 KiB)
  ГОСТ 23116.2-78

INTERSTATE СТАНДАРТ

Дата на въвеждане 01.07.79

Този стандарт определя спектрографический метод за определяне на живак (при масово дела на живак от 510^-5 % до 510^-3 %) в кадмии с висока чистота.

В основата на спектрографического определяне на живак в кадмии сложен метод «три еталони» с изпарение на живак от кратера на въглероден електрод в дъга постоянен ток.

Поносите, Изъм. № 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ и на изискванията за сигурност — И 23116.0.

Поносите, Изъм. № 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Спектрограф кварцов средна дисперсия, тип ВЪЗПОЛЗВ-30 или спектрограф дифракционный тип ДФС-8 или СТЭ-1 с трехлинзовой система за осветление цепка.

Спектропроектор тип ПС-18.

Генератор дъга на постоянен ток.

Микрофотометр, предназначени за измерване на почернений спектралните линии (комплектная инсталация).

Везни торсионные тип ВАТА с грешка с тегло не повече от 0,001 г.

Везни аналитични с грешка с тегло не повече от 0,0002 г.

Електроди въглен os. чаена диаметър 6 мм, с размер на кратер 4x15 мм и контрэлектроды дължина 30−50 мм, единият край се ограничава до скъсен конус с площадка с диаметър 1,5 мм.

Живак И 4658.

Литиево алуминиев хлорид.

Кадмий И 22860.

Калиев натриев хлорид в 4234.

Тигли графит или графито-шамотные с капаци.

Напильники за заточване на електроди в 1465.

Ел.котлони лаборатория, тигельная, която позволява получаване на температура до 500 °C.

Фотографски плаки спектрографические тип I или P.

Образци за сравнение. За основа за приготвяне на проби служи метален кадмий със съдържание на живак по-малко от 110^-5 %. Основната проба, съдържащ 0,5% живак, се приготвя, както следва. Предназначена за навеску живак, увити в кадмиевую плоча така, че меркурий се оказа вътре. В графитовом тигел, гореща до температура около 400 °C под флюсом, състоящ се от калиев хлорид и калиев хлорид литий в съотношение 1:1, разтопи навеску на кадмий и на военнослужещите се потапят навеску живак, завернутую в кадмиевую плоча. Разбърква се старателно се разтапят и се изсипва в изложницу. Чрез разреждане на основния проба кадмием 100 пъти получават първата проба сравнение. След това по метода на последователно разреждане на всяка отново, получени от пробата в основата на 2−3 пъти се приготвя серия от работни проби. Приготвени проби внимателно анализират колориметрическим метод на УПРАВИТЕЛНИЯ 19674.

Разд. 2. Поносите, Изъм. № 1, 2).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

Определяне на живак се извършва на кварцевом спектрографе средна дисперсия с трехлинзовым конденсором. Ширина на процепа 0,020 mm. Маса навески проба или на проба за сравнение (300 мг) под формата на стърготини се поставят в отвора на дъното на въглероден електрод дълбочина 15 мм, диаметър 4 мм и старателно обработена набивалкой от органично стъкло. Между електродите на запалване на дъгата за постоянен ток със сила 8 А. Време на излагане на 2 мин разстояние между електродите на 2,5−3,0 мм

Спектрите на пробите и градуировочных проби снимана по три пъти на една и съща фотопластинке.

Разд. 3. Поносите, Изъм. Брой 2).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. На спектрограмме с помощта на микрофотометра измерват почерняването на аналитичната линия на живак Hg I 253,652 нм и близкия фон (дясната линия). По услуга) стойностите на S_l+f и S_f, използвайки характеристической крива, се определят от гузната си съвест интензивност линия и на фона на lg (I_л+ I_f) и логаритъм на интензивност на фона на lg I_тр. След това намират I_л= (I_л+ I_f) — I_тр. Градуировочные графики строи в координати lg I, lg С, където С — концентрацията на живак в градуировочных проби. По градуировочным класациите намерите съдържанието на живак в кадмии.

За изграждане на характеристической крива фотографски плаки едновременно с пробами и образци за сравнение снимани гама от желязо чрез девятиступенчатый platinum ослабитель.

За окончателен резултат от анализ приемат среднеарифметическое резултатите от две паралелни определения (всяко определение от три спектрограмм).

Разликата от две резултати от паралелни определения с надеждната вероятност Р = 0,95 не трябва да надвишава стойността на допускаемого несъответствия (d_{, n}), вычисленного по формулата

d_n = 0,3 ,

къде — среднеарифметическое две сравними резултати от паралелни определения.

Разликата от две анализ на резултатите от една и съща проба с надеждната вероятност Р = 0,95 не трябва да надвишава стойността на допускаемого несъответствия (d_a), вычисленного по формулата

d_а = 0,3 ,

къде — среднеарифметическое две сравними анализ на резултатите.

Поносите, Изъм. Брой 2).

4.2. (Изключен, Изъм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 16.05.78 № 1298

3. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

4. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол № 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)

5. ИЗДАНИЕ с Промените № 1, 2, утвърдени през декември 1983 г., декември 1988 г. (ИУС 4−84, 3−89)