В 23859.10-79

• gost-2385910-79.pdf (207.92 KiB)
  ГОСТ 23859.10-79

В 23859.10−79 Бронз жаропрочные. Методи за определяне на титан (с Промените, N 1, 2)

В 23859.10−79

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

БРОНЗ ЖАРОПРОЧНЫЕ

Методи за определяне на титан

Бронз fire-resistance. Methods for the determination of titanium

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1981−01−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 16 октомври 1979 година (N) 3937 срок на въвеждане е с 01.01.81

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 5−94 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−12−94)

ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в юни 1985 г., март 1990 г. (ИУС 9−85, 7−90).


Този стандарт определя фотометрические методи за определяне на титан (при масово дял от 0,02 до 0,09% и от 0,5 до 2%), устойчиви на топлина и медни сплави.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 25086−87 с добавка на УПРАВИТЕЛНИЯ 23859.1−79, разд.1.

Поносите, Изъм. (2).

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ТИТАН С ВОДОРОДЕН ПРЕКИС

Методът се основава на формирането на титан в сернокислой среда с водороден прекис жълто-оранжев на комплекса и измерване на оптичната плътност на получения разтвор.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1 и 1:4.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Киселина фосфорна И 6552−80, разредена 1:1.

Смес от киселини за разтваряне; смесва се един обем концентрирана азотна киселина и три обема на концентрирана солна киселина.

Водороден пероксид (пергидроль) в 10929−76.

Титан металик със съдържание не по-малко от 99,5% титан.

Титан-калий флуорът.

Стандартни разтвори на титан.

Разтвор А. 0,2 грама метал титан се разтварят при нагряване до 100 смна сярна киселина, разредена 1:4. След това при варене се окисляват титанов (III) до титан (IV), добавяне на няколко капки азотен киселина, разредена 1:1 до обезцветяване на разтвора. Разтворът се вари в продължение на 2−3 мин, охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква.

Стандартен разтвор, А може да се приготви и от калий-флуор, титан. За това 1,0024 г калий-титан (IV) флуор, се изпарява в платина чаша с 10 смсярна киселина, разредена 1:1 до влажния баланс. Съдържанието на чаша се разтваря в 50 смна сярна киселина, разредена 1:4, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, добавете 50 смна сярна киселина, разредена 1:4, и се разрежда с вода до марката. 1 смразтвор И съдържа 0,0004 г титан.

Разтвор Б се приготвя в деня на подаване на заявлението: 25 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква. 1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 г титан.

Разд.2. Поносите, Изъм. N 1).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску бронз с тегло 0.5 грама (при масово дела на титан от 0,02 до 0,09%) и 0,1 гр (при масово дела на титан от 0,5 до 2%) се поставят в чаша с капацитет от 250 см, приливают 10 смсмес от киселини за разтваряне и се разтварят при нагряване. След това се добавят 10 смсярна киселина, разредена 1:1, и изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. След охлаждане остатъкът се разтваря във вода, прехвърлят разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 5 смна фосфорна киселина, 1 смводороден прекис, долива до марката с вода, разбърква се и се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре при 410 nm в кювете с дебелина абсорбиращ слой 1 виж Разтвор за сравнение служи на анализирания разтвор сплав, проведено през целия курс на анализ, но без добавяне на водороден прекис.

3.2. Мрежа градуировочных диаграми

3.2.1. При масово дела на титан от 0,02 до 0,09%

В мерителни колби с капацитет по 100 дмпостоянно се излива 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смстандартен разтвор Б титан, се добавят по 25 смсярна киселина, разредена 1:4, по 5 смна фосфорна киселина, до 1 смна водороден прекис, долива до марката с вода, разбърква се и нататък идват, както е посочено в sp 3.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащи титан.

3.1.-3.2.1. Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.2.2. При масово дела на титан от 0,5 до 2%

В мерителни колби с капацитет за 100 смпоследователно се поставя 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смстандартен разтвор, А на титан, се добавят по 25 смсярна киселина (1:4), 5 смна фосфорна киселина, до 1 смна водороден прекис, долива до марката с вода, разбърква се и нататък идват, както е посочено в sp 3.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащи титан.

Забележка. Ортофосфорна киселина се добавя в случай на присъствие в бронзах желязо за прикриване на желязо (III).


(Въведени допълнително, Изъм. (2).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Фракцията на масата на титан () в проценти се изчислява по формулата

,

където е е масата на титан, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, г.

4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( — фигура за сближаване), пресметнати по формули:

(за интервал от 0,02 до 0,09%);

(за интервал от 0.5 до 2%),

къде  — фракцията на масата на титан в сплавта, %.

Поносите, Изъм. (2).

4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, пресметнати по формули:

(за интервал от 0,02 до 0,09%);

(за интервал от 0.5 до 2%),

къде  — фракцията на масата на титан в сплавта, %.

4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв устойчиви на топлина (хромистых) бронз или метод добавки или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод в съответствие с ГОСТ 25086–87.

4.3, 4.4. Поносите, Изъм. (2).

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ТИТАН С ДИАНТИПИРИЛМЕТАНОМ

Методът се основава на формирането на титан комплекс с диантипирилметаном, боядисана в златисто-жълт цвят, и измерване на оптичната плътност на получения разтвор.

5. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461−77.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1 и 1:4.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Киселина, аскорбинова, разтвор от 100 г/дм.

Амоняк вода И 3760−79 и разреден 1:50.

Сребро азотнокислое в 1277−75, разтвор на 4 г/дм.

Амоний надсернокислый в 20478−75, разтвор от 200 г/дм.

Стипца и желязо-амониеви на ТАЗИ 6−09−5359−87, разтвор, 50 g/дм.

Диантипирилметан, решение от 10 г/дм: 10 г реагент се разтваря в 200 смвода, се добавят 80 смсолна киселина (конц.), разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.

Титан металик със съдържание не по-малко от 99,5% титан.

Титан-калий флуорът.

Стандартни разтвори на титан-А и Б се приготвя, както е посочено в разд.2.

Стандартен разтвор на титан В: 5 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква; се приготвя в деня на подаване на заявлението.

1 смразтвор съдържа В 0,00002 г титан.

Разд.5. Поносите, Изъм. (2).

6. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

6.1 Навеску бронз с тегло 0.5 грама се поставя в платиновую чаша, добавете 15 смазотна киселина (1:1), 2 смфтористоводородной киселина и се разтварят при нагряване. След това се добавят 10 смсярна киселина (1:1) и разтвор се изпарява до началото на секрет бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, измийте стените на чаша вода се разтваря, разтвор се изсипва в чаша с капацитет 300 сми се разрежда с вода до 100 см. Към разтвор се добавят 2 смразтвор на азотнокислого сребро, 10 смразтвор на надсернокислого ацетат и разтворът се вари в продължение на 30 минути Разтворът се охлажда, добавя се 1 смразтвор на желязо-аммонийных стипца, утаяват друго от желязо и титан с разтвор на амоняк и разтворът се оставя да престои при 50−60 °С за коагулация на утайки в продължение на 30 минути. Утайката се филтрира на филтър със средна плътност, чаша и утайката се измива с горещ разтвор на амоняк (1:50). Утайката се разтваря в 20 смсярна киселина (1:4) в чаша, в която прекарвали отлагане, филтърът се измива с вода и се повтаря отлагане хидроксид, фильтрование, разтваряне на утайки и промивка на филтъра. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

В зависимост от маса на дела на титан избрани аликвотную част от решението — 20 см(от 0,02 до 0,09%) и 10 см(от 0,5 до 2%) в мерителна колба с капацитет от 100 сми определя рН=7−8 разтвор на амоняк универсална индикаторна хартия. След това се добавят 10 смсолна киселина 2,5 смаскорбинова киселина, 25 смдиантипирилметана, долива до марката вода и се разбърква. След 40−50 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре със синьо светофильтром (=400 nm) или на спектрофотометре при 365 нм в кювете с дебелина абсорбиращ слой 2 виж като разтвор за сравняване използва разтвор на контрол

тия опит.

6.2. Мрежа градуировочных диаграми

В мерителни колби с капацитет до 100 cmсе поставя 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmстандартен разтвор Б титан или 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см.стандартен разтвор На титан, се добавят по 10 смсолна киселина, и след това, както е посочено в ап 5.3.1. Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащи титан.

Разд.6. Поносите, Изъм. (2).

7. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

7.1. Масова дял от титан () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на титан, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проба, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

7.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( — фигура за сближаване), пресметнати по формули:

за интервал от 0,02 до 0,09%);

(за интервал от 0.5 до 2%),

къде  — фракцията на масата на титан в сплавта, %.

7.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — фигура за сближаване), не трябва да надвишава стойностите, пресметнати по формули:

(за интервал от 0,02 до 0,09%);

(за интервал от 0.5 до 2%),

къде  — фракцията на масата на титан в сплавта, %.

7.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв устойчиви на топлина (хромистых) бронз или метод добавки или съставянето* резултатите, получени атомно-абсорбционным метод в съответствие с ГОСТ 25086–87.
________________
* Текст отговаря на оригинала. — Забележка «КОДЕКС».

7.5. Методът се прилага при различията в оценката на качеството, устойчиви на топлина бронз.

Разд.7. (Въведени допълнително, Изъм. (2).