С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 1367.9-83

В 33729-2016 В 20996.3-2016 В 31921-2012 В 33730-2016 В 12342-2015 В 19738-2015 В 28595-2015 В 28058-2015 В 20996.11-2015 г. В 9816.5-2014 В 20996.12-2014 В 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 В 20996.1-2014 В 20996.2-2014 В 20996.0-2014 В 16273.1-2014 В 9816.0-2014 В 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 В 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 В 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 В 6836-2002 В 6835-2002 В 18337-95 В 13637.9-93 В 13637.8-93 В 13637.7-93 В 13637.6-93 В 13637.5-93 В 13637.4-93 В 13637.3-93 В 13637.2-93 В 13637.1-93 В 13637.0-93 В 13099-2006 В 13098-2006 В 10297-94 В 12562.1-82 В 12564.2-83 В 16321.2-70 В 4658-73 В 12227.1-76 В 16274.0-77 В 16274.1-77 В 22519.5-77 В 22720.4-77 В 22519.4-77 В 22720.2-77 В 22519.6-77 В 13462-79 В 23862.24-79 В 23862.35-79 В 23862.15-79 В 23862.29-79 В 24392-80 В 20997.5-81 В 24977.1-81 В 25278.8-82 В 20996.11-82 В 25278.5-82 В 1367.7-83 В 26239.9-84 В 26473.1-85 В 16273.1-85 В 26473.2-85 В 26473.6-85 В 25278.15-87 В 12223.1-76 В 12645.7-77 В 12645.1-77 В 12645.6-77 В 22720.3-77 В 12645.4-77 В 22519.7-77 В 22519.2-77 В 22519.0-77 В 12645.5-77 В 22517-77 В 12645.2-77 В 16274.9-77 В 16274.5-77 В 22720.0-77 В 22519.3-77 В 12560.1-78 В 12558.1-78 В 12561.2-78 В 12228.2-78 В 18385.4-79 В 23862.30-79 В 18385.3-79 В 23862.6-79 В 23862.0-79 В 23685-79 В 23862.31-79 В 23862.18-79 В 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 В 23862.20-79 В 23862.26-79 В 23862.23-79 В 23862.33-79 В 23862.10-79 В 23862.8-79 В 23862.2-79 В 23862.9-79 В 23862.12-79 В 23862.13-79 В 23862.14-79 В 12225-80 В 16099-80 В 16153-80 В 20997.2-81 В 20997.3-81 В 24977.2-81 В 24977.3-81 В 20996.4-82 В 14338.2-82 В 25278.10-82 В 20996.7-82 В 25278.4-82 В 12556.1-82 В 14339.1-82 В 25278.9-82 В 25278.1-82 В 20996.9-82 В 12554.1-83 ПРЕДМЕТ на 1367.4-83 В 12555.1-83 В 1367.6-83 В 1367.3-83 В 1367.9-83 В 1367.10-83 В 12554.2-83 В 26239.4-84 В 9816.2-84 В 26473.9-85 В 26473.0-85 В 12645.11-86 В 12645.12-86 В 8775.3-87 В 27973.0-88 В 18904.8-89 В 18904.6-89 В 18385.0-89 В 14339.5-91 В 14339.3-91 В 29103-91 В 16321.1-70 В 16883.2-71 В 16882.1-71 В 12223.0-76 В 12552.2-77 В 12645.3-77 В 16274.2-77 В 16274.10-77 В 12552.1-77 В 22720.1-77 В 16274.4-77 В 16274.7-77 В 12228.1-78 В 12561.1-78 В 12558.2-78 В 12224.1-78 В 23862.22-79 В 23862.21-79 В 23687.2-79 В 23862.25-79 В 23862.19-79 В 23862.4-79 В 18385.1-79 В 23687.1-79 В 23862.34-79 В 23862.17-79 В 23862.27-79 В 17614-80 В 12340-81 В 31291-2005 В 20997.1-81 В 20997.4-81 В 20996.2-82 В 12551.2-82 В 12559.1-82 В 1089-82 В 12550.1-82 В 20996.5-82 В 20996.3-82 В 12550.2-82 В 20996.8-82 В 14338.4-82 В 25278.12-82 В 25278.11-82 В 12551.1-82 В 25278.3-82 В 20996.6-82 В 25278.6-82 В 14338.1-82 В 14339.4-82 В 20996.10-82 В 20996.1-82 В 12645.9-83 В 12563.2-83 В 19709.1-83 В 1367.11-83 В 1367.0-83 В 19709.2-83 В 12645.0-83 В 12555.2-83 В 1367.1-83 В 9816.3-84 В 9816.4-84 В 9816.1-84 В 9816.0-84 В 26468-85 В 26473.11-85 В 26473.12-85 В 26473.5-85 В 26473.7-85 В 16273.0-85 В 26473.3-85 В 26473.8-85 В 26473.13-85 В 25278.13-87 В 25278.14-87 В 8775.1-87 В 25278.17-87 В 18904.1-89 В 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 В 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 В 16883.1-71 В 16882.2-71 В 16883.3-71 В 8774-75 В 12227.0-76 В 12797-77 В 16274.3-77 В 12553.1-77 В 12553.2-77 В 16274.6-77 В 22519.1-77 В 16274.8-77 В 12560.2-78 В 23862.11-79 В 23862.36-79 В 23862.3-79 В 23862.5-79 В 18385.2-79 В 23862.28-79 В 16100-79 В 23862.16-79 В 23862.32-79 В 20997.0-81 В 14339.2-82 В 12562.2-82 В 25278.7-82 В 20996.12-82 В 12645.8-82 В 20996.0-82 В 12556.2-82 В 25278.2-82 В 12564.1-83 В 1367.5-83 В 25948-83 В 1367.8-83 ПРЕДМЕТ на 1367.2-83 В 12563.1-83 В 9816.5-84 В 26473.4-85 В 26473.10-85 В 12645.10-86 В 8775.2-87 В 25278.16-87 В 8775.0-87 В 8775.4-87 В 12645.13-87 В 27973.3-88 В 27973.1-88 В 27973.2-88 В 18385.6-89 В 18385.7-89 В 28058-89 В 18385.5-89 В 10928-90 В 14338.3-91 В 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 В 15527-2004 В 28595-90 В 28353.1-89 В 28353.0-89 В 28353.2-89 В 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

АНТИМОН

ГОСТ

1367.9−83

Метод за определяне на теллура

Antimony. Method for the determination of tellurium ОКСТУ 1709

1 Установяването на Государственною комитет на СССР по стандартите or 16 декември 1983 г. № 6013 дата на въвеждане инсталиран 01.01.8 S

Офаниченис срока на действие заснет по протокол Ns 4−93 Межттмгуларст венного Съвет, но стандартшанни. метрология и сертификация (ИУС 4−94)

Този стандарт определя метод инверсионной переменнотоковой на страната за определяне на теллура от 5 на 10~b до 5−10-5 в сурьме марка СуООООП.

Методът се основава на възстановяване на теллура до елемент на състоянието на гидроксиламином и серноватистокислым натрий от солянокислого разтвор тестова проба и соосаждения му със сяра. Утайката на сяра с теллуром се разтваря в сярна киселина с бромом. Телур определят полярографически в слабокислом разтвор на калиев хлорид.

Поносите, Изч. № 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ и на изискванията за сигурност — В чл. 1367.0−83.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Полярограф пре мен стрийминг тип ПУ-1.

Буркани стъклени лабораторни на УПРАВИТЕЛНИЯ 25336−82 с капацитет 50. От 100 cm3.

Колби мерителни на УПРАВИТЕЛНИЯ 1770−74 с капацитет от 100 cm3.

Стъклени епруветки от УПРАВИТЕЛНИЯ 25336−82 с капацитет 15 см.3.

Мензурки на УПРАВИТЕЛНИЯ 1770−74 с капацитет 50 см.*.

Пипета с деления за NTD с капацитет 1, 2, 5. 10 cm3.

Цилиндри степен на УПРАВИТЕЛНИЯ 1770−74 с капацитет 50 см.5.

Киселина азотна особена чистота на ОБЩЕСТВЕНИТЕ 11125−84.

Киселина мравчена по § 5X48−73.

Блокирането на особена чистота на ОБЩЕСТВЕНИТЕ 14261−77 и 8 мол/дм' хоросан.

Водата биднетиллированная (бидистиллят); готвят дестилация дестилирана вода в кварцевом перегонном апарат.

Гидроксиламина хидрохлорид по § 5456−79, разтвор с масова дял от 10% на 8 мол/дм3 разтвор на солна киселина.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрий) В чл. 27068−86, перекристаллизован-тият. разтвор с масова дял от 10%.

Течността промывная: разтвор с масова дял от 10% хидрохлорид гидроксиламина в 8 мол/дм-' разтвор на солна киселина и се разрежда с пет пъти бидистиллятом.

Киселина сярна особена чистота на ОБЩЕСТВЕНИТЕ 14262−78 и разредена 1:1.

Калиев натриев хлорид на УПРАВИТЕЛНИЯ 4234−77, оси. ч… наситен разтвор в бидистилляте.

Бром по § 4109−79.

Издание на официалното ново издание воспрещена

Издание с Промяна № J, одобрен «март 1989 г. (ИУС 6−89).

57

2 С. В чл. 1367.9−83

Сол д и трите с единица этилендиамшгтетрауксусной киселина (трилон Б) В 10652−73.

Фон полярографический: 200 г калиев хлорид и 1 г трилона Б растпоряют 1 дм' билистил-лята и разредена солна киселина довежда се рн на разтвора до 2,8 (по индикаторна хартия или по показанията на патенниометра).

Телур на ТАЗИ 48−6-99−87.

Стандартни разтвори теллура.

Разтвор Л: 0,1 грама метални теллура боли в чаша с капацитет 100 см5 и се разтварят при нагряване 20 см5 концентрирана солна киселина с добавка на няколко капки азотна киселина.

След разтваряне разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет НЯМА) cc' и оставете да бидистиллятом до марката, разбърква се добре.

1 см3 от разтвор И съдържа 1 мг теллура.

Разтвор Б: 1 см3 Л разтвор приливают в мерителна колба с капацитет 100 см', гарнирани с полярографическим фон до марката и се разбърква: приготвя се в деня на употребата.

1 см* разтвор Б съдържа 0,01 мг теллура.

Поносите, Изъм. № 1).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску антимон марка СуООООП с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет от 50 cm3, приливают 5 см' азотна киселина. 2 cm3 концентрирана солна киселина, затварят часови стъкло и разлагают на водна баня. Съдържанието на чаша изпарява към, след това към момента заплащане на сухия добавят 10 cm3 бидистиллята и повтаря упаривание.

Към момента заплащане на сухия се добавят няколко капки мравчена киселина. Разпадане на нитрати и премахване на мравчена киселина, се държат на водна баня. След пълно прекратяване отделянето на жълти изпарения на азотни оксиди при поредното прибавлении мравчена киселина, остатък в чаша още два пъти третирани с киселина (на порции от по 2 см.3). След това остатъкът в чаша три или повече пъти е лекуван с бидистиллятом (порции по 5 cm3), се извършва упаривание разтвор на сухо на водна баня до изчезване миризма на мравчена киселина.

Сух остатък се разтваря в 10 cmj хидрохлорид гндроксиламина. Разтворът се трансформира в епруветка с капацитет 15 см3, добавете 1 см3 серноватнстокнслого натрий и пречат епруветка в кипяща водна баня за 1,5−2 часа След това към разтвор се добавят още 1 см3 разтвор серноватистокислого натрий и отново епруветка се оставя да престои в кипяща водна баня в продължение на I-2 ч и се оставя да престои около 12 часа, След това утайката на сяра филтрира през филтър с бяла лента и последователно се измиват с 15 пъти промывной течност и три пъти бидис-тнллятом. Отмытый утайката понасят 15 см3 бндистиллята в чаша с капацитет от 50 cm3, приливают I cm3 разредена сярна киселина 0,2 см3 наситен разтвор на калиев хлорид и пет капки бром. Разтвор се изпарява към на пясъчна баня до пълното изчезване на миризмата трехокнси на сяра.

След охлаждане в чаша, добавете 30 см3 полярографического фон. Чаша леко се загрява до пълно разтваряне на утайката, охлаждат се и превеждат разтвор в мерителна цилиндър, изравнява обем от разтвора до 30 см3 бндистиллятом.

3.2. Полярографированне на анализирания разтвор водят в клетка с выносным наситен каломельным анод с използване на стационарен живачен електрод. Потенциал за натрупване на минус 0.60, продължителност на натрупване на 1−3 мин) катодная. Потенциал максималната около минус 0,80 Lv Полярограмму всеки разтвор се отстранява 3−4 пъти. Височина връх измерва вертикално, проведена през върха връх до кръстовището с допирателната, свързваща основата на клоните връх. Концентрацията на теллура в разтвор определят по метода на добавки. С всяка серия проби се извършва на три контролни опита.

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция теллура (Л) процент изчисляват по формулата

t, ■ //,

* = -7,-Т.Г-

т (Н2~ #,)

където т — тегло теллура в добавка, мкг:

В 1367.9 -83 Vs 3

Аз, — средна аритметична на върха на височината разтвор на пробата минус средната стойност на височината на върховете на контролни експерименти, мм:

Н2 — средна аритметична на върха на височината на разтвора тестова проба с добавка на минус средната стойност на височината на псевдоними контролни експерименти, мм (разликата И2~Н1 трябва да бъде не по-малко от / / и не повече от 3//,); т — маса навески антимон, г.

4.2. Разликата от две резултати от паралелни определения и разликата от две анализ на резултатите при надеждната вероятност Р = 0.95 не трябва да надвишава абсолютната допускаемого несъответствия сближаване и възпроизводимост на данните, посочени в таблицата.

Массовля дял теллура. Sp Абсолютно ориз + / гребане. % сближаване на НОСА 11 ро И ЈІКІЛІІ м ости От 0.000005 до 0.000010 вкл. 0.000004 0.000005 Св. 0,000010 «0,000020 • 0,000005 0.000006 * 0.00002 * 0,00005 * 0.0000! 0,00002

Массовля дял теллура. Sp Абсолютно + / ориз гребане. %
сближаване НОСА 11 ро И ЈІКІЛІІ м ости
От 0.000005 до 0.000010 вкл. 0.000004 0.000005
Св. 0,000010 «0,000020 • 0,000005 0.000006
* 0.00002 * 0,00005 * 0.0000! 0,00002

59