В 12645.10-86

• gost-1264510-86.pdf (325.64 KiB)
  ГОСТ 12645.10-86

В 12645.10−86 Индий. Метод за определяне на сяра (с Промяната N 1)

В 12645.10−86*

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ИНДИЙ

Метод за определяне на сяра

Indium.
Method for determination of sulphur

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1988−01−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 23.10.86 N 3188 дата на въвеждане инсталиран 01.01.88

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)

Промяна на N 1 В 12645.10−86 взето Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация чрез кореспонденция 15.04.94 (доклад на Техническия секретариат (2)

За приемането гласува:

* За ПРЕИЗДАВАНЕ (март 1998 г.) с Промяната, N 1, одобрен през юни 1996 г. (ИУС 9−96)

1a. Област на приложение

Този стандарт определя полярографический метод за определяне на сяра (при масово дела на сяра от 5·от 10до 1·10%), в индия марка Ин 000.

Методът се основава на възстановяване на серни съединения до сероводород, отгонке и усвояването му разтвор на основи, в присъствието на гидроксиламина и трилона Б и полярографировании разтвор, съдържащ сероводород-йони.

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 22306−77 с добавки.

1.1.1. Масова дял на всеки елемент в индия определят в две паралелни навесках.

1.1.2. Контрол на точността на анализа извършват метод варьирования навесок или метод добавки. Контрол прецизен анализ се извършва едновременно с анализ на проби при промяна на реактиви, апаратура, както и след продължително прекъсване на работа.

1.1.2.1. При контрол точността на метода варьирования навесок анализ се извършва на тази методика от навесок 1 и 2 г индия. В резултат на анализ смятат за правилни, ако разликата в резултатите от изпитвания, получени от различни навесок, не надвишава установените несъответствия в данните, посочени в таблицата.

1.1.2.2. Контрол на точността на метода на добавки се извършва в съответствие с ГОСТ 25086–87.

Като добавки се използват разтвори на сярна киселина, съдържаща 0,1 и 1 мкг/смсяра, приготвени на бидистиллированной вода в деня на подаване на заявлението. Процедурата се извършва, като е посочено в разд.5.

За проба с маса дял на сяра 5·10% и по-добавка трябва да бъде не по-малко масова акция на сяра в проба и не по-пълна масова акция на сяра в проба. Масовата акция на сяра в проба с добавка трябва да бъде не по-малко от 1·10% и не повече от 3·10%.

Размер добавки определят за разликата , където и резултатите от анализ на проби и проби с добавка , изчислена като средно аритметично от две определения, различията между които не трябва да надвишава разрешена стойност, определена в стандарта.

В резултат на анализ смятат за правилни, ако намираща стойността на добавки е различен от текущата стойност на добавки в размер не повече от 0,71·, където и да е забранени несъответствия на резултатите от анализ на сяра в проба и проба от с до

бавкой .

1.1.1−1.1.2.2. Поносите, Изъм. N 1).

2. ИЗИСКВАНИЯ ЗА СИГУРНОСТ

2.1. Изисквания за безопасност — И 12645.8−82 с добавки.

2.1.1. Индий (оксид), в съответствие с ГОСТ 12.1.005−88 се отнася за вещества от трети клас на опасност и е пределно допустимата концентрация (MPC) 4 мг/м. Индий причинява болки в ставите, костите, разрушаването на зъбите, нервната и стомашно-чревни разстройства, болки в областта на сърцето и обща слабост.

Контрол на съдържанието на индия във въздуха на работната зона, трябва да се извършват по методи, разработени в съответствие с ГОСТ 12.1.016−79 и одобрен от здравните органи. Честотата на контрол, се определя в съответствие с ГОСТ 12.1.005−88.

Поносите, Изъм. N 1).

2.1.2. Извършване на анализи с помощта на живак се извършва в съответствие с санитарни правила за проектиране, оборудване, експлоатация и съдържанието на производствени и лабораторни помещения, предназначени за извършване на работа с живак, неговите съединения и уреди с ртутным попълване, утвърдени от Минздравом на СССР.

2.1.3. При използване на газове в балони трябва да се спазват изискванията за сигурност в съответствие с «Правилата за устройство и безопасна експлоатация на съдове, работещи под налягане», утвърдени от Госгортехнадзором на СССР.

2.1.4. Пожарна безопасност лабораторни помещения трябва да се осигурява в съответствие с изискванията на ГОСТ 12.1.004−91. Помещенията на химически лаборатории трябва да са оборудвани с инструменти, огнетушения (пожарогасител с углекислотой, листа на азбест, на пясък).

3. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ

Полярограф ac адаптер тип ППТ-1 или универсален полярограф ПУ-1.

Инсталация за възстановяване на серни съединения и отгонки на сероводород. (Допуска прилагането на обратната хладилника и приемник на всички проекти, осигуряващи пълното усвояване сулфид-йони).

Печка-нагоре И 14919−83.

Электролизер с външния анодным на кабинета (анодное клон над живак попълват ежедневно наситен разтвор на калиев хлорид).

Аргон И 10157−79.

Чаша кварцевая в 19908−90 с капацитет от 50 см.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Киселина азотна И 4461−77, перегнанная.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:6, разтвор 0,05 мол/дм, приготвена стандарт-титра.

Киселина иодистоводородная в 4200−77.

Калий йодистый в 4232−74.

Калиев хидроксид концентрирани в 24363−80.

Калиев натриев хлорид в 4234−77, перекристаллизованный, наситен разтвор.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, решения на 100 и 250 г/дм.

Мед двухлористая 2-водна И 4167−74.

Натрий sulfurous в 2053−77.

Натрий фосфорноватистокислый в 200−76.

Калий фосфорноватистокислый.

Гидроксиламина хидрохлорид И 5456−79, хоросан: 69,5 г гидроксиламина хидрохлорид се разрежда с бидистиллированной вода до 1 дм.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652−73.

Живак И 4658−73.

Пирогаллол А, разтвор на 250 г/дмв разтвор от 250 г/дмнатриев хидроксид.

Водата е дестилирана И 6709−72, допълнително перегнанная в кварцевом апарат с добавка на калиев перманганат.

Калий марганцовокислый в 20490−75.

Алкална смес, поддържан най-малко 2 дни; в мерителна колба с капацитет 1 дмприливают 600 смсвежепрокипяченной и охладени бидистиллированной вода, добавете 112 грама калиев хидроксид, като се разбърква до разтваряне, разтворът се охлажда и на порции добавете към него 100 г трилона Б при непрекъснато бъркане, се разрежда до 1 дмсвежепрокипяченной бидистиллированной вода, разбърква се и се притертой запушалка.

Полярографический фон: 120 смалкална смес се поставя в гражданските колба с притертой запушалка с капацитет от 250 см, приливают 25 смразтвор на гидроксиламина хидрохлорид, 100 смбидистиллированной вода и се разбърква. На фона може да се използва в продължение на 3 дни.

Устойчивостта смес се приготвя по два метода:

Метод 1.

В реакционната колба приливают 730 смразтвор на солна киселина (1,2:1), добавено 444 грама метилов калий, 150 г фосфорноватистокислого натрий (или 173 г фосфорноватистокислого калий), 250 mg двухлористой мед, разбърква се определят обратната хладилник и се вари в продължение на 5−6 ч от с аргон със скорост 20−25 мехурчета в 10 в. Аргон предварително почистени пропусканием три склянки Дрекселя с разтвор на пирогаллола 250 /дм* в разтвор на калиев хидроксид 250 г/дм. При охлаждане от подмяна на сместа трябва да се открояват утайка от соли (липса на утайки свидетелства за недостатъчна концентрация на солна киселина). Устойчивостта смес се изсипва с утайка от соли и се съхранява в склянке с притертой запушалка на тъмно бокса.
________________
* Отговаря на оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.

Метод 2.

Смесва 300 смсолна, 500 смиодистоводородной киселини, 150 г фосфорноватистокислого натрий (или 173 г фосфорноватистокислого калий), 250 mg двухлористой мед, приливают 200 смбидистиллированной вода и се разбърква. Почистване на смес от сяра, които произвеждат, както е посочено по-горе.

Стандартни разтвори на сулфатна сяра

Разтвор А: 6,25 смразтвор на сярна киселина 0,05 мол/дмсе поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката свежепрокипяченной бидистиллированной вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 100 микрограма на сяра.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката свежепрокипяченной бидистиллированной вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 10 микрограма на сяра.

Разтвор В: от 10 смот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката свежепрокипяченной бидистиллированной вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа В 1 мкг на сяра.

Разтвор В: 10 смразтвор В се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката свежепрокипяченной бидистиллированной вода и се разбърква.

1 смразтвор Всъдържа 0,1 микрограма на сяра.

Разтвори Б, В, се приготвя в деня на употребата.

Стандартни разтвори сульфидной на сяра

Разтвор Г: 75 мг кристален натриев сулфид се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают полярографический фон до марката и се разбърква до разтваряне на сол.

1 смразтвор на Г съдържа 100 микрограма на сяра.

Разтвор Г: 10 смразтвор на G се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката полярографическим фон и се разбърква.

1 смразтвор на Д съдържа 10 микрограма на сяра.

Поносите, Изъм. N 1).

4. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

4.1. Монтаж

Събират инсталацията за възстановяване и отгонки на сяра в съответствие с изготвянето. След това в склянки Дрекселя капацитет 200 см1−3 се изсипва 150 смалкалния разтвор пирогаллола, в склянку капацитет 200 смс дибистиллятом 4 — разтвор на натриев хидроксид 250 г/дм, в склянку 11 — дестилирана вода, 5 и 10 предпазни склянки. В приемник с дължина 250 mm 9 се изсипва 5 смфоновия електролит. Щуцер манометър на бутилката с аргон свързват с склянкой 1 гумен маркуч, предварително варени в разтвор на натриев хидроксид 100 г/дми измит дестилирана вода. Склянки 1−5, 10 и 11на реакционната колба 7 и приемник 9 свързват хлорвиниловыми маркучи. Обратната хладилник 8 се свързват с водопроводным кран еластичен гумен маркуч.

4.2. Проверка за течове на инсталацията

В реакционната колба 7 се изсипва 150 смпредварително пречистена възстановителни смес, а в приемника 9 — 5 смполярографического фон. Чрез инсталирането на пропуска поток от аргон със скорост 15−20 мехурчета в 10 с, предварително премина студена вода чрез обратна хладилник. За стягане на инсталацията се оценява на съвпадението на скоростта на преминаване на мехурчета аргон в склянке Дрекселя 1 и в приемника 9. Ако шлифы негерметичны, ги пришлифовывают фин прах абразива.

След това чрез шлиф тапи на реакционната колба с помощта на пипета се инжектира 0,2 смстандартен разтвор Б сулфатна сяра. Сероводород се дестилира в продължение на 35−40 мин от момента на включването на котлони.

Приемник на сяра отсоединяют от инсталацията, съдържанието на приемника се изсипва в электролизер и регистрират полярограмму на разтвора при катодна поляризация от минус 0,45 до минус 0,9 (по отношение на насыщенному каломельному электроду).

Височина връх на сяра в полярограмме разтвор в приемника пренася с височина връх на стандартен разтвор на сульфидной сяра Д (за получаване на този разтвор 0,2 смстандартен разтвор сульфидной сяра Д се разрежда с полярографическим фон до 5 см).

Инсталация за възстановяване на съединения на сяра и сероводород отгонки

Разликата височини на върховете на двете течности не трябва да надвишава 10% rel. В противен случай се проверяват херметичността на инсталацията и определението се повтаря.

4.3. Провеждане на контролен опит

Реакционната колба 7, обратната хладилник 8 и приемник за отстраняване на сероводород 9измити солна киселина и свежепрокипяченной бидистиллированной вода, се налива 150 смвъзстановителни смес. Трябва да се определят на врата на реакционната колба хладилник. В приемника се изсипва 5 смполярографического на фона, се вмъква в приемника конус газоотводной тръба, се свързват тубус приемник с предохранительной склянкой 10 и преминава през инсталирането на аргон със скорост от 30−35 мехурчета в 10 в. се Свързват хладилник до водопровод и канализация и след 5−10 мин, включват электроплитку 6. След завиране отгонку продължават 30 минути

След края на отгонки сероводород приемник отсоединяют от инсталацията, съдържанието се изсипва в электролизер и облекчаване на полярограмму разтвор, както е посочено в sp 4.2.

В подобни условия се извършва полярографирование разтвори, получени възстановяване на сулфатна сяра, и изчисляват изменение на контролен опит по формулата

,

където е е масата на сяра в стандартен сульфатном разтвор сравнение, мкг;

 — височина на пика на сяра в контролен опит, mm;

 — височина на пика на сяра в разтвор сравнение, mm.

Съдържанието на сяра в контролен опит трябва да бъде по-малко от 0,05 микрограма. Ако контролният опит повече — опит за отгонке на сяра от същата порции възстановителни смес се повтаря, предварително измити тръбен накрайник на приемника и приемник свежепрокипяченной дестилирана вода. Значение на контролния опит проверяват всеки ден преди започване на работа и след всеки преход от отгонки големи количества сяра на отгонке на малки количества сяра.

Порция възстановителни смес от 150 см,може да се използва за анализ на 6−8 проби индия (6−8 г.).

5. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

След провеждане на контролния опит се измива с тръбен накрайник на приемника 9 преварена дестилирана вода без изключване на ток аргон. Реакционната колба 7 се охлажда, течаща вода през серпентина 12, и се изсипва в приемника 9 5 смполярографического фон. След това в реакционната колба се поставя 1,000 г ситно нарязан индия (предварително се третира с азотна киселина (1:6) 30 с и ацетон при стайна температура в кварцова чаша), присоединяют обратната хладилник 8, приемник 9 с предохранительной склянкой 10, включват электроплитку 6 и облекчаване на кислород аргон от системата в рамките на 30 мин. При това се наблюдава отделяне на водород, получающегося при нарушаване на индия в възстановителни смес. Скорост на преминаване на газове през приемник на 20 мехурчета в 10 в. Ток по проекта не спират до пълно разтваряне на индия в възстановителни смес. След разтваряне на индия разтворът се нагрява до кипене и продължават да отгонку на сяра в рамките на 30 мин.

Приемник на сяра отсоединяют от инсталацията, съдържанието се изсипва в электролизер и прекарват полярографирование разтвори както е посочено в sp 4.2.

Измиват с тръбен накрайник и приемник два пъти преварена дестилирана вода, охлажда реакционната колба, в приемника се изсипва 5 смполярографического на фона, се инжектират 0,5−5,0 см.стандартен разтвор Наили 0,5−1,0 смразтвор На сяра, сулфатна (в зависимост от съдържанието на сяра в тестова проба) и прекарват отгонку на сяра под формата на сероводород, както е посочено по-горе.

Приемник отсоединяют от инсталацията и прекарват полярографирование получения разтвор за сравняване, както е посочено в sp 4.2.

Поносите, Изъм. N 1).

6. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

6.1. Масовата акция на сяра () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на сяра в разтвор сравнение, мкг;

 — височина на пика на серен разтвор на пробата, mm;

 — височина на пика на сяра, получено в контролен опит, mm;

 — височина на пика на серен разтвор сравнение, mm;

 — тегло на навески тестова проба, г.

За резултата от анализа се приемат средната аритметична стойност от резултатите от две паралелни определения.

Поносите, Изъм. N 1).

6.2. Абсолютно + / несъответствие между резултатите от две паралелни определения и от резултатите от двете изпитвания при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.

Забранени разлики за междинни масови акции на сяра се изчислява по метода на линейна интерполация.