В 25278.6-82

В 33729-2016 В 20996.3-2016 В 31921-2012 В 33730-2016 В 12342-2015 В 19738-2015 В 28595-2015 В 28058-2015 В 20996.11-2015 г. В 9816.5-2014 В 20996.12-2014 В 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 В 20996.1-2014 В 20996.2-2014 В 20996.0-2014 В 16273.1-2014 В 9816.0-2014 В 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 В 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 В 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 В 6836-2002 В 6835-2002 В 18337-95 В 13637.9-93 В 13637.8-93 В 13637.7-93 В 13637.6-93 В 13637.5-93 В 13637.4-93 В 13637.3-93 В 13637.2-93 В 13637.1-93 В 13637.0-93 В 13099-2006 В 13098-2006 В 10297-94 В 12562.1-82 В 12564.2-83 В 16321.2-70 В 4658-73 В 12227.1-76 В 16274.0-77 В 16274.1-77 В 22519.5-77 В 22720.4-77 В 22519.4-77 В 22720.2-77 В 22519.6-77 В 13462-79 В 23862.24-79 В 23862.35-79 В 23862.15-79 В 23862.29-79 В 24392-80 В 20997.5-81 В 24977.1-81 В 25278.8-82 В 20996.11-82 В 25278.5-82 В 1367.7-83 В 26239.9-84 В 26473.1-85 В 16273.1-85 В 26473.2-85 В 26473.6-85 В 25278.15-87 В 12223.1-76 В 12645.7-77 В 12645.1-77 В 12645.6-77 В 22720.3-77 В 12645.4-77 В 22519.7-77 В 22519.2-77 В 22519.0-77 В 12645.5-77 В 22517-77 В 12645.2-77 В 16274.9-77 В 16274.5-77 В 22720.0-77 В 22519.3-77 В 12560.1-78 В 12558.1-78 В 12561.2-78 В 12228.2-78 В 18385.4-79 В 23862.30-79 В 18385.3-79 В 23862.6-79 В 23862.0-79 В 23685-79 В 23862.31-79 В 23862.18-79 В 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 В 23862.20-79 В 23862.26-79 В 23862.23-79 В 23862.33-79 В 23862.10-79 В 23862.8-79 В 23862.2-79 В 23862.9-79 В 23862.12-79 В 23862.13-79 В 23862.14-79 В 12225-80 В 16099-80 В 16153-80 В 20997.2-81 В 20997.3-81 В 24977.2-81 В 24977.3-81 В 20996.4-82 В 14338.2-82 В 25278.10-82 В 20996.7-82 В 25278.4-82 В 12556.1-82 В 14339.1-82 В 25278.9-82 В 25278.1-82 В 20996.9-82 В 12554.1-83 ПРЕДМЕТ на 1367.4-83 В 12555.1-83 В 1367.6-83 В 1367.3-83 В 1367.9-83 В 1367.10-83 В 12554.2-83 В 26239.4-84 В 9816.2-84 В 26473.9-85 В 26473.0-85 В 12645.11-86 В 12645.12-86 В 8775.3-87 В 27973.0-88 В 18904.8-89 В 18904.6-89 В 18385.0-89 В 14339.5-91 В 14339.3-91 В 29103-91 В 16321.1-70 В 16883.2-71 В 16882.1-71 В 12223.0-76 В 12552.2-77 В 12645.3-77 В 16274.2-77 В 16274.10-77 В 12552.1-77 В 22720.1-77 В 16274.4-77 В 16274.7-77 В 12228.1-78 В 12561.1-78 В 12558.2-78 В 12224.1-78 В 23862.22-79 В 23862.21-79 В 23687.2-79 В 23862.25-79 В 23862.19-79 В 23862.4-79 В 18385.1-79 В 23687.1-79 В 23862.34-79 В 23862.17-79 В 23862.27-79 В 17614-80 В 12340-81 В 31291-2005 В 20997.1-81 В 20997.4-81 В 20996.2-82 В 12551.2-82 В 12559.1-82 В 1089-82 В 12550.1-82 В 20996.5-82 В 20996.3-82 В 12550.2-82 В 20996.8-82 В 14338.4-82 В 25278.12-82 В 25278.11-82 В 12551.1-82 В 25278.3-82 В 20996.6-82 В 25278.6-82 В 14338.1-82 В 14339.4-82 В 20996.10-82 В 20996.1-82 В 12645.9-83 В 12563.2-83 В 19709.1-83 В 1367.11-83 В 1367.0-83 В 19709.2-83 В 12645.0-83 В 12555.2-83 В 1367.1-83 В 9816.3-84 В 9816.4-84 В 9816.1-84 В 9816.0-84 В 26468-85 В 26473.11-85 В 26473.12-85 В 26473.5-85 В 26473.7-85 В 16273.0-85 В 26473.3-85 В 26473.8-85 В 26473.13-85 В 25278.13-87 В 25278.14-87 В 8775.1-87 В 25278.17-87 В 18904.1-89 В 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 В 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 В 16883.1-71 В 16882.2-71 В 16883.3-71 В 8774-75 В 12227.0-76 В 12797-77 В 16274.3-77 В 12553.1-77 В 12553.2-77 В 16274.6-77 В 22519.1-77 В 16274.8-77 В 12560.2-78 В 23862.11-79 В 23862.36-79 В 23862.3-79 В 23862.5-79 В 18385.2-79 В 23862.28-79 В 16100-79 В 23862.16-79 В 23862.32-79 В 20997.0-81 В 14339.2-82 В 12562.2-82 В 25278.7-82 В 20996.12-82 В 12645.8-82 В 20996.0-82 В 12556.2-82 В 25278.2-82 В 12564.1-83 В 1367.5-83 В 25948-83 В 1367.8-83 ПРЕДМЕТ на 1367.2-83 В 12563.1-83 В 9816.5-84 В 26473.4-85 В 26473.10-85 В 12645.10-86 В 8775.2-87 В 25278.16-87 В 8775.0-87 В 8775.4-87 В 12645.13-87 В 27973.3-88 В 27973.1-88 В 27973.2-88 В 18385.6-89 В 18385.7-89 В 28058-89 В 18385.5-89 В 10928-90 В 14338.3-91 В 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 В 15527-2004 В 28595-90 В 28353.1-89 В 28353.0-89 В 28353.2-89 В 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

gost-252786-82.pdf (455.73 KiB)
ГОСТ 25278.6-82

В 25278.6−82 Сплави и лигатура на редки метали. Методи за определяне на молибден (с Промените, N 1, 2)

В 25278.6−82

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ И ЛИГАТУРА НА РЕДКИ МЕТАЛИ

Методи за определяне на молибден

Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of molybdenum

ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.07.83
до 01.07.93*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол на Съвета на Магистралата
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 2, 1993 година). — Забележка на производителя на базата данни.

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

Ю А. Шаран, Т. е. Г. Намврина В. Г. Мискарьянц, Г-Н.Андрианов, Д. В. Данилин, М. А. Десяткова, Li Si Alexadner, Т. М. Малютина, Д. Е. Маркова, В. М. Михайлов, Л. А. Никитина, La Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворов, Л. Н. Дора

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 26.05.82 N 2120.

3. Срокът за проверка от 1993 г.

Периодичността на проверка е 5 години.

4. ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ.

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ


Наименование NTD, в който дадена връзка	Брой точки
В чл. 61−75	2.1
В 3117−78	2.1
В 3118−77	2.1, 3.1
В 3760−79	3.1
В 3765−78	2.1, 4.1
В 4165−78	2.1, 3.1, 4.1
В 4204−77	2.1, 4.1
В 4460−77	2.1
В 4461−77	4.1
В 4518−75	4.1
В 5712−78	2.1
В 5817−77	3.1
В 6344−73	2.1, 3.1, 4.1
В 10484−78	4.1
В 10929−76	3.1
В 7172−76	2.1
В 25278.13−87	2.2.1
В 26473.0−85	1.1
В 27067−86	4.1

6. Срокът на валидност продължен до 01.01.93 Постановление Госстандарта на СССР от 29.10.87 N 4096

7. ПРЕИЗДАВАНЕ (ноември 1988 г.) с Изменението на N 1, одобрен през октомври 1987 г. (ИУС 1−88).

Изменено с постановление N 2, взето Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 12 от 21.11.97). Държава-разработчик на Русия. Удовлетворението от 06.04.98 N 107, пуснати в действие на територията на РУСКАТА федерация с 01.07.98

Промяна N 2 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 6, 1998 година

Този стандарт определя три метода за определяне на молибден:

фотометрический (от 1 до 10% — за сплави (лигатура) въз основа на ниобия (компоненти: алуминий не повече от 20%, ванадий не повече от 20%, волфрам не повече от 25%, цирконий, не повече от 30%, тантала, не повече от 30%, на хром не повече от 20%) и на базата на гафния (компоненти: алуминий не повече от 30%, ниобия, не повече от 30%, тантала, не повече от 30%);

различното фотометрический (от 20 до 55%) — за двукомпонентни сплави рений-молибден;

визуално-колориметрический (от 5·10 ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) 5·10%) — за сплави на базата на ниобия (компоненти: цирконий не повече от 2%, титан не повече от 1%, тантала не повече от 1%).

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност — И 26473.0−85.

Поносите, Изъм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МОЛИБДЕН

Методът се основава на образование и интегрирани връзки пятивалентного молибден роданид-йони в солянокислой среда. Восстановителем е тиомочевина в присъствието на сернокислой мед. Хидролиза на ниобия и тантала пречат на въвеждането на оксалат: волфрам, цирконий, гафний, алуминий дефиниция не пречат. Пречи присъствие на хром и повече от 400 микрограма на ванадий (IV) в фотометрируемом разтвор.

Поносите, Изъм. (2).

2.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или подобен уред.

Ел.котлони муфельная с терморегулятором, осигуряващи температури до 1000 °C.

Везни аналитични.

Везни технически.

Плочки електрически.

Колби мерителни с капацитет от 50, 100 и 1000 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) .

Микробюретка капацитет от 5 см.

Пипета с деления на 5 см.

Пипета, без да се дели на 5 и 10 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) .

Мензурки измерен с капацитет от 50 и 100 см.

Чаши, химикали, стъклени капацитет от 250 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) .

Фунии стъклени заострени.

Эксикатор с калиев калций.

Калций, натриев хлорид (разтопен).

Порцеланови Тигли.

Бюретка с капацитет 10 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) с цена деление 0,02 см.

Филтри хартиени обеззоленные «синя лента».

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 1:1.

Калий пиросернокислый в 7172−76.

Киселина сярна в 4204−77.

Амоний щавелевокислый в 5712−78, разтвор на 40 г/дм ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) .

Амоний роданистый, разтвор от 500 г/дм.

Мед сернокислая в 4165−78, разтвор на 40 г/дм ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) .

Тиомочевина в 6344−73, наситен разтвор: 10 г тонкорастертой тиомочевины се разтваря в 100 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) вода на стайна температура при непрекъснато разбъркване (прекратяване се извършва бавно).

Амоняк вода И 3760−79.

Метил оранжево (индикатор) воден разтвор на 1 мг/дм ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) .

Амоний уксуснокислый в 3117−78, разтвори 500 и 40 г/дм.

Киселина, оцетна И 61−75, концентрирана и разредена 5:95.

Танин фармацевтични, решение от 10 г/дм ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) в оцетна киселина, разредена с 5:95, прясно приготвена.

Амоний молибденовокислый в 3765−78.

Стандартен разтвор на молибден (резервен), съдържащ 1 mg/cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) молибден: 1,840 г молибденовокислого сулфат се разтваря във вода, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) , довежда до марката с вода.

Масова концентрация на молибден определят гравиметрическим метод. За това на четири чаши капацитет от 250 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) , избрани на взетия до 25 смстандартен разтвор на молибден, приливают 25−30 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) вода, 10 смамоняк, 2−3 капки разтвор на метилового оранжево и се неутрализира със солна киселина до преминаване на оцветяване на разтвора от жълт в червен. Добавете 5 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) солна киселина, 20 смразтвор на уксуснокислого ацетат концентрация от 500 g/дм ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) , 5 смконцентрирана оцетна киселина.

Съдържанието на един от чаши се загрява до кипене, приливают от бюретки няколко капки разтвор на уксуснокислого на олово до просветление разтвор. Отлагане на молибден смятат пълна, ако капка разтвор на изпит, където се провежда отлагане на молибден, не ще образува с разтвор на танин, нанесен върху филтърна хартия, на макулата. До съдържанието на чаша приливают още 5 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) разтвор на уксуснокислого олово. Обемът на разтвора уксуснокислого олово, изразходван за отлагане на молибден, да определи.

Съдържанието на останалите три чаши се загрява до кипене и приливают в тях определен обем на разтвор на уксуснокислого олово. Чаши престои 30 мин при 60−70 °С в электроплите, горещ разтвор се филтрира през филтър «синя лента». Утайката върху филтъра се измива с четири-пет пъти с горещ разтвор на уксуснокислого ацетат, 30 г/дм ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) . Филтърът с утайката се поставя в порцеланов тигел, предварително запали до постоянна маса, изсушени, озоляют, запалва при 550−600 °С ще заглуши фурна за 30 мин, охлажда в эксикаторе и теглят. Запалва и се теглят до получаване на постоянна маса.

Масова концентрация ( ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) ) стандартен разтвор на молибден в mg/сммолибден изчисляват по формулата

ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) ,

където ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) е е масата на утайката молибдата олово, mg;

0,2613 — коефициент за преизчисляване молибдата олово на молибден.

Разтвор на молибден (работен), съдържащи 50 микрограма/см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) молибден, се приготвя чрез разреждане на стандартния разтвор на вода в 20 пъти.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2.2. Провеждане на анализ на

2.2.1. Навеску тестова проба с тегло 0,1 g се поставя в кварцов съд, добавят 2−4 г пиросульфата калий, няколко капки концентрирана сярна киселина и сплавляют в муфеле при температура 700−800 °С до получаване на хомогенна плава. Плав се разтварят при нагряване 50 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) разтвор на щавелевокислого ацетат, охлажда, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет от 250 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) , се довежда до марката с разтвор на щавелевокислого ацетат и се разбърква.

Разтворът може да се използва за определяне на волфрам в 25278.13−87.

За определяне на молибден (при липса на ванадий и хром) в мерителна колба с капацитет от 50 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) избрани аликвотную част от разтвора в зависимост от съдържанието на молибден (таблица.1а), съдържаща 50−250 mcg молибден, приливают 12,5 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) концентрирана солна киселина, 1,5 смразтвор на сернокислой мед, разбърква се и се охлажда в студена вода до 18−20 °C.

Таблица 1a


Фракцията на масата на молибден, %	Обемът на аликвотной част на разтвор, взети за определяне на, см
1	15
2	10
3	10
4−10	5

Добавен на 15 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) разтвор на тиомочевины (при добавяне на тиомочевины може да се образува утайка, която се разтваря след няколко минути) и се разбърква. След 10 мин се инжектира 1 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) разтвор на роданистого ацетат, довежда до марката с вода и внимателно се разбърква. След 10 мин (оцветени разтвори устойчиви в продължение на 45 мин) измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) 450 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 10 mm по отношение на водата.

За определяне на молибден (в присъствието на ванадий и хром) в две мерителни колби с капацитет от 50 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) всяка, избрани равни аликвотные част на разтвор, съдържащ 50−250 mcg молибден, приливают в двете колби по 12,5 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) концентрирана солна киселина, 1,5 смразтвор на сернокислой мед, разбърква се и се охлажда в студена вода до 18−20 °C. Добавят по 15 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) разтвор на тиомочевины, разбърква се добре. След 10 мин в една от колби се инжектира 1 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) разтвор на роданистого ацетат, оставете двете колба до марката с вода, разбърква се старателно. След 10 мин се измерва оптичната плътност на разтвора, съдържащ роданистый амоний, сравнително разтвор, съдържащ роданистый амоний, на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) 450 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 10 мм

Масата на молибден намират по градуировочному график.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2.2.2. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет от 50 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) въвеждат от микробюретки от 1,0 до 5,0 смна работния разтвор на молибден с интервали от 0,5 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) . Приливают 25 смсолна киселина (1:1), 1,5 смразтвор на сернокислой мед, разбърква се и се охлажда в студена вода до 18−20 °C. Добавят 15 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) разтвор на тиомочевины (при добавяне на разтвор тиомочевины може да се образува утайка, която се разтваря за няколко минути). След 10 мин се инжектира 1 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) разтвор на роданистого ацетат, се разрежда с вода до марката и се разбърква. След 10 мин (оцветени разтвори устойчиви 45 мин) измерва оптичната плътност на разтворите в фотоэлектроколориметре при ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) 450 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 10 mm по отношение на водата.

По получени данни изграждат градуировочный диаграма в координати: стойност на оптичната плътност — масата на молибден. Отделни точки на графиката се проверяват едновременно с провеждането на анализ на проби.

Поносите, Изъм. N 2

2.3. Обработка на резултатите

2.3.1. Масовата акция молибден ( ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) ) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) ,

къде ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) — масата на молибден, намираща се на градуировочному графики, mg;

ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) — резервоарът е триизмерна сфера, см;

— обемът на аликвотной част на разтвор, взети за определяне см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) ;

— тегло на навески тестова проба, г.

2.3.2. Несъответствие между резултатите от две паралелни определения и резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.1.

Таблица 1


Фракцията на масата на молибден, %	Забранени несъответствия, %
1,0	0,1
2,0	0,2
3,0	0,3
4,0	0,4
5,0	0,5
6,0	0,6
10,0	1,0

Поносите, Изъм. N 1).

3. РАЗЛИЧНОТО ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МОЛИБДЕН

Методът се основава на образование и интегрирани връзки пятивалентного молибден роданид-йони в тартратно-солянокислом разтвор. Молибден (VI) възстановяване на тиомочевиной в присъствието на сернокислой мед. Рений дефиниция не пречи.

3.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр ФЭК-Н-57 или подобен уред.

Печка електрическа.

Везни аналитични.

Везни технически.

Баня за водите.

Конична колба с капацитет от 100 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) .

Стъкло стражи.

Колби мерителни с капацитет от 50, 250 и 500 см.

Пипета, без да се дели на 5, 10, 15 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) .

Пипета с деления на 5 см.

Бюретка с капацитет от 10 см.

Мензурки измерен с капацитет 25 и 50 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) .

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Водороден пероксид в 10929−76.

Амоняк вода И 3760−79.

Киселина, винена И 5817−77, разтвор от 500 г/дм ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) .

Мед сернокислая в 4165−78, разтвор на 40 г/дм.

Тиомочевина в 6344−73, наситен разтвор: 10 г тонкорастертой тиомочевины се разтваря в 100 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) вода на стайна температура при непрекъснато разбъркване (прекратяване се извършва бавно).

Амоний роданистый, разтвор от 500 г/дм ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) .

Метален Молибден, съдържащ не по-малко от 99,9% молибден.

Стандартен разтвор на молибден, който съдържа 1,0 mg/см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) молибден: 0,5 г метален молибден се разтварят при нагряване в 4−5 смна водороден прекис. Приливают няколко капки амоняк до обезцветяване на разтвора, отоплението е на топло плочка и се вари няколко минути, за унищожаване на водороден прекис. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) и се разрежда с до марката с вода. Разтвор на молибден (работен), съдържащ 200 мкг/см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) , се приготвя чрез разреждане на стандартния разтвор на вода пет пъти.

Поносите, Изъм

. N 1).

3.2. Провеждане на анализ на

3.2.1. Навеску тестова проба с тегло 0,1 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) и се разтварят при нагряване на водна баня на 5 смводороден прекис, покривайки колба часови стъкло, добавяйки по малко нужда от допълнителни водороден прекис, докато се разтопи сплав. За охлаждане се добавят внимателно, на малки порции, 2−3 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) на амоняк и отново се загрява до обезцветяване на разтвора и в края на отделяне на мехурчета. Разтворът се вари в продължение на няколко минути, за унищожаване на водороден прекис. Охладен разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 250 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) , се разрежда с до марката вода и се разбърква.

За определяне на молибден са избрани 10, 15 или 20 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) от разтвор, съдържащ 1,6−1,9 mg молибден, в мерителна колба с капацитет от 50 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) . Приливают 2 смвинена киселина, 14 смсолна киселина, 1,5 смразтвор на сернокислой мед, 15 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) разтвор на тиомочевины, като се разбърква след всяко добавяне реагент. Разтворът се охлажда в студена вода до 15 °C и се оставя да престои 10 мин. Приливают 2 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) разтвор на роданистого ацетат, довежда до марката с вода и внимателно се разбърква. След 10 мин (оцветени разтвори устойчиви в продължение на 45 мин) измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) 508 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 5 мм по отношение на разтвор за сравнение, до 1,5 mg молибден.

Масата на молибден намират по градуировочному гр

афику.

3.2.2. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет от 50 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) въвеждат от бюретки 7,5; 8,0; 8,5; 9,0 и 9,5 смна работния разтвор на молибден, което отговаря на 1,5; 1,6; 1,7; 1,8 и 1,9 mg молибден. Приливают 2 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) винена киселина, 14 смсолна киселина, 1,5 смразтвор на сернокислой мед, 15 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) разтвор на тиомочевины, като се разбърква след всяко добавяне реагент. Разтворът се охлажда в студена вода до 15 °C и се оставя да престои 10 мин. Приливают 2 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) разтвор на роданистого ацетат, довежда до марката с вода и внимателно се разбърква. След 10 мин се измерва оптичната плътност на разтворите, съдържащи от 1,6 до 1,9 mg молибден, по отношение на решение, до 1,5 mg молибден в фотоэлектроколориметре при ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) 508 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 5 мм. По получени данни изграждат градуировочный диаграма в координати: стойност на оптичната плътност — масата на молибден. Отделни точки на графиката се проверяват едновременно с провеждането на анализ за

б.

3.3. Обработка на резултатите

3.3.1. Масовата акция молибден ( ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) ) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) ,

ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) — обемът на триизмерна сфера, см;

— обемът на аликвотной част на разтвор, взети за определяне см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) ;

— тегло на навески тестова проба, г.

3.3.2. Несъответствие между резултатите от две паралелни определения и резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

Таблица 2


Фракцията на масата на молибден, %	Забранени несъответствия, %
20,0	1,1
25,0	1,4
30,0	1,7
35,0	1,9
40,0	2,2
45,0	2,2
50,0	2,8
На 55.0	3,0

Поносите, Изъм. N 1).

4. ВИЗУАЛНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МОЛИБДЕН СПЛАВИ НА БАЗАТА НА НИОБИЯ

Методът се основава на образование и интегрирани връзки молибден (V) с роданид-йони в сернокислой среда и сравнение на интензивността на оцветяване на разтвора проба с интензивността на оцветяване на разтвори на скалата сравнение. Восстановителем молибден е тиомочевина в присъствието на сернокислой мед. Влиянието на ниобия и цирконий елиминират въвеждането на флуорид.

4.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Везни аналитични.

Везни технически.

Плочки електрически.

Баня за водите.

Комплект бутилки за колориметрирования от безцветно стъкло с притертыми тапи на височина 25 см и диаметър 1,7 виж

Чаши с платина с капацитет 30 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) .

Чаша стеклоуглеродные с капацитет 30 см.

Колби мерителни с капацитет от 25, 100 и 1 дм ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) .

Микробюретка капацитет от 5 см.

Пипета с деления на 5 см.

Пипета, без да се дели на 5 и 10 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) .

Мензурки мерителни на 25 и 50 cm.

Киселина азотна И 4461−77.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:2.

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Амоний флуорът в 4518−75, разтвор, 50 g/дм ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) .

Амоний роданистый в 27067−86, разтвор от 500 г/дм.

Мед сернокислая в 4165−78, разтвор на 40 г/дм ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) .

Тиомочевина в 6344−73; наситен разтвор: 10 г тонкорастертой тиомочевины се разтваря в 100 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) вода на стайна температура при непрекъснато разбъркване (прекратяване се извършва бавно).

Амоний молибденовокислый в 3765−78.

Стандартен разтвор на молибден (резервен), съдържащ 1 mg/cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) молибден: 1,840 г молибденовокислого сулфат се разтваря във вода, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) , довежда до марката с вода. Разтвор на молибден (работен), съдържащ 20 микрограма/см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) молибден, се приготвя чрез разреждане на стандартния разтвор на вода в

50 пъти.

4.2. Провеждане на анализ на

4.2.1. Навеску тестова проба с тегло 0,1 g се поставя в платиновую (стеклоуглеродную) чаша и се разтварят при нагряване на водна баня в продължение на 2−3 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) фтористоводородной киселина, се добавят няколко капки азотен киселина до пълно разтваряне на навески. Разтвор се изпарява към до влажни соли, избягване на сушене. Към момента заплащане, се добавят 3 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) сярна киселина, 5 смразтвор на флуор, сулфат и се загрява, докато се разтопи соли.

При очакваната съдържанието на молибден повече от 0,1% полученият разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 25 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) и се долива до марката с вода.

4.2.2. За определяне на молибден в мерителна колба с капацитет от 25 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) избрани 5 или 10 смразтвор, съдържащи 20−80 mcg молибден, добавете сярна киселина до общ обем от 3 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) (което е при аликвотной част 5 см — 2,4 см, а при аликвотной част 10 см — 1,8 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) ) и разтвор на флуор, сулфат до общ обем от 5 см(което е при аликвотной част 5 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) — 4 см, а при аликвотной част 10 см — 3 см). Приливают 0,5 смразтвор на сернокислой мед, 5 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) разтвор на тиомочевины, като се разбърква след всяко добавяне реагент, се добавят към колба с вода до общ обем от около 22 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) , като се разбърква. Разтворът се охлажда до 15−20 °С (в студена вода) и след 15 мин приливают 2 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) разтвор на роданистого ацетат, довежда до марката с вода, разбърква се старателно. След 20 мин хоросан превеждат от триизмерна сфера на сух цилиндър за колориметрирования и сравняват цвят на анализирания разтвор с мащаба на разтвори

сравнение.

4.2.3. При очакваната съдържанието на молибден по-малко от 0,1% полученият разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 25 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) , отмиване на чаша малко вода, така че общият обем на разтвор в колба не е повече от 15 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) . Приливают 0,5 смразтвор на сернокислой мед, 5 смразтвор на тиомочевины, като се разбърква след всяко добавяне реагент. Разтворът се охлажда до 15−20 °С (в студена вода) и след 15 мин приливают 2 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) разтвор на роданистого ацетат, довежда до марката с вода, разбърква се старателно. След 20 мин хоросан превеждат от триизмерна сфера на сух цилиндър за колориметрирования и сравняват цвят на анализирания разтвор с мащаба на разтвори за сравнение.

4.2.4. Начин на приготвяне на скалата разтвори сравнение

В мерителни колби с капацитет от 25 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) въвеждат от микробюретки 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смработния стандартен разтвор на молибден, който отговаря на 5; 10; 20; 30; 40; 60; 80 и 100 mcg молибден. Приливают по 3 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) на сярна киселина, 5 смразтвор на флуор, сулфат, се разрежда с вода до общ обем от около 22 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) , като се разбърква след всяко добавяне реагент. Разтвори охладена до 15−20 °С (в студена вода) и след 15 мин приливают 2 см ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) разтвор на роданистого ацетат, довежда до марката с вода, разбърква се старателно. След 20 мин разтвори превеждат от размерите на колби в сухи бутилки за колориметрирования.

4.3. Обработка на резултатите

4.3.1. Масовата акция молибден ( ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) ) в проценти (при масово дела на молибден повече от 0,1%) се изчисляват по формулата

ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) ,

къде ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) — масата на молибден, намираща се на скалата разтвори сравнение, мкг;

4.3.2. Масовата акция молибден ( ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) ) в проценти (при масово дела на молибден по-малко от 0,1%) се изчисляват по формулата

ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) ,

ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески тестова проба, г.

4.3.3. Несъответствие между резултатите от две паралелни определения и резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.5.

Таблица 5


Фракцията на масата на молибден, %	Забранени несъответствия, %
5·10	4·10
1·10	0,8·10
2·10	1·10
5·10	2·10
1·10	0,3·10
2·10	0,6·10
5·10	1,5·10

Разд.4. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).

В 25278.6-82

В 25278.6−82 Сплави и лигатура на редки метали. Методи за определяне на молибден (с Промените, N 1, 2)

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МОЛИБДЕН

3. РАЗЛИЧНОТО ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МОЛИБДЕН

4. ВИЗУАЛНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МОЛИБДЕН СПЛАВИ НА БАЗАТА НА НИОБИЯ

металургия

Наш консултант ще ви спести време

Абонирайте се

В 25278.6-82

В 25278.6−82 Сплави и лигатура на редки метали. Методи за определяне на молибден (с Промените, N 1, 2)

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МОЛИБДЕН

3. РАЗЛИЧНОТО ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МОЛИБДЕН

4. ВИЗУАЛНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МОЛИБДЕН СПЛАВИ НА БАЗАТА НА НИОБИЯ

Плащане ON-LINE

металургия

Наш консултант ще ви спести време

Абонирайте се