В 25599.1-83

• gost-255991-83.pdf (273.81 KiB)
  ГОСТ 25599.1-83

В 25599.1−83 (ЧЛ CMSA 2948−81) Сплави, твърди метални. Методи за определяне на общ въглерод (с Промяната N 1)

В 25599.1−83
(CT CMSA 2948−81)

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ, ТВЪРДИ МЕТАЛНИ

Методи за определяне на общ въглерод

Sintered hardmetals. Methods for the determination of total carbon

BCR 19 6100

Дата на въвеждане 1984−01−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 20 януари 1983 г. N 291 срок на действие е с 01.01.84 до 01.01.89*
______________
* Ограничаване на срока на действие на заснет по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС N 5/6, 1993 година), — Забележка на производителя на базата данни.

ПРЕИЗДАВАНЕ. Август 1984 г.

Изменено с постановление N 1, одобрен и въведеното в действие от 01.01.89 постановление Госстандарта на СССР от 27.04.88 N 1184

Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 7, 1988 година


Този стандарт определя газообъемный, потенциометрический, инфрачервен и кулонометрический методи за определяне на общ въглерод при масово дял от 3 до 20% в твърди метални сплави, карбид карбидных смеси, прости и сложни карбидах.

Стандарт напълно отговаря на CT CMSA 2948−81.

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 14339.0−82.

2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД

2.1. Същност на метода

Методът се основава на изгаряне на проби в tox кислород с последващо усвояване образувани на въглероден диоксид с разтвор на калиев хидроксид. Съдържанието на въглероден определят от разликата между първоначалния обем на смес от газове (С+) и пълнене на газ, получен след поглъщане на въглерод разтвор на калиев хидроксид.

2.2. Апаратура, материали и реактиви

Инсталация за определяне на въглерод газообъемным метод (по дяволите.1).

1 — стоманена бутилка с кислород, който е снабден с редукционным вентилем; 2 — ротаметр; 3 — промывная склянка, попълнен аскаритом; 4 — печка съпротива с карбид-кремниевыми нагреватели, които осигуряват нагряване на фурната до (1350±50) °С; 5 — филтър за прах, който представлява стъклена тръба с възлест утолщением, пълни с памук; 6 — стъклена тръба, пълна с гранули въглероден манган; 7 — газообъемный анализатор на въглерод с эвдиометром 4,5%

По дяволите.1

Лодка порцеланови И 9147−80.

Тръба порцеланови вътрешен диаметър от 20 до 21 mm.

Калиев хидроксид концентрирани, 40%-тият хоросан И 24363−80.

Метил оранжево (индикатор).

Манган въглероден.

Етилов алкохол ректификованный технически — в 18300−87.

2.3. Подготовка за анализ

Преди да започнете анализ инсталация водят в работно състояние. За това с помощта на задръствания и гумени тръби измивания склянки и газоанализатор се свързват с тръбна фурна, а след това се проверяват всички съединения инсталиране на стягане.

Разход на кислород — 300 см/мин.

Определят температурата на фурната от 1250 до 1350 °.

Лодка запалва произходът на кислород при температури от 1300 до 1350 °C в продължение на 3−4 минути.

Проби проби почистват от замърсяване, промывая 5−10 смалкохол.

2.2, 2.3. Поносите, Изъм. N 1).

2.4. Провеждане на анализ на

В зависимост от маса на дела на общия въглерод вземат навеску в съответствие с таблица.1, поставен в прокаленную порцеланова малка лодка и от страна на постъпване на кислород се инжектират в тръбна пещ за изгаряне.

Таблица 1

2.5. Обработка на резултатите

2.5.1. Масова дял от общия въглерод () в процент изчисляват по формулата

,

където е отчетено скалата эвдиометра, подходящо за масова дял диоксид в проба, %;

 — показания на скалата эвдиометра, подходящо за масова дял на въглерод в контролен опит, %;

 — поправочный коефициент на температурата и налягането в 22536.1−77*;
_________________
* На територията На Руската Федерация действа В 22536.1−88. — Забележка на производителя на базата данни.

 — тегло на навески проби, г.

2.5.2. Забранени несъответствие между резултатите от паралелни определения при надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Същност на метода

Методът се основава на изгаряне на проби в tox кислород, създадената въглероден диоксид се абсорбира от поглотительным разтвор с определена начална стойност на рН.

Обемът на титрованного разтвор, изразходван за възстановяване на първоначалните стойности на рН, е пропорционално на съдържанието на общия въглерод в навеске проба.

3.2. Апаратура, материали и реактиви

Инсталация за определяне съдържанието на въглерод потенциометрическим метод (по дяволите.2).

1 — стоманена бутилка с кислород и редукционным вентилем; 2 — ротаметр; 3 — промывная склянка, попълнен аскаритом; 4 — boot затвор или корк; 5 — двухтрубчатая печка съпротива с карбид-кремниевыми нагреватели, които осигуряват загряване на фурната до (1350±50) °C; 6 — филтър; 7 — капилярна задуши, създаващ налягане на газ в пещ 5 кРа; 8 — стъклена тръба, пълна с гранули въглероден манган; 9 — поглотительный съд с капацитет от 300 до 400 сми височина от 15 до 16 см; 10 — мешалка; 11 — электродная система, която се състои от електроди за измерване (стъкло) и спомагателен (всеки проточного хлорсеребряного); 12 — краен, за да влезе в клетката на титранта; 13 — блок за автоматично титруване; 14 — нормален елемент; 15 — рН-метър; 16 — магнитен клапан или бюретка-опаковка; 17 — бюретка с капацитет от 10 до 25 см; 18 — електрически двигател

По дяволите.2

Лодка порцеланови И 9147−80.

Тръба порцеланови вътрешен диаметър от 20 до 21 mm.

Вар натронная в 6755−73*.
_________________
* На територията На Руската Федерация действа В 6755−88. — Забележка на производителя на базата данни.

Калий наситен разтвор на натриев хлорид в 4234−77.

Етилов алкохол ректификованный, 96%-тият в 18300−87.

Бариев натриев хлорид в 4108−72.

Бариев хидроксид концентрирани в 4107−78.

Стандартна проба чугун 23Ж; е разрешено да използва индустриални стандартни образци и стандартни образци на предприятието, квалифицираните в съответствие с ГОСТ 8.315−78.

Хоросан поглотительный бариев хлорид; приготвя се по следния начин: 10 г бариев хлорид се разтварят в 1000 смвода. За картофено разтвор приливают 15 сметилов алкохол.

Хоросан титрованный на бариев хидроксид; се приготвя, както следва: наситен разтвор на бариев хидроксид, се разрежда с 10 пъти с вода, предварително сварено в рамките на 1 час, охладени до 20 °C. Титрованный разтвор се съхранява в бутылях, снабдени с тръби с натронной вар. Заглавие монтирани по стандарта образец.

Разтвор на буфер с рН 9,18, приготвена от фиксанала 0,01 грама·еквивалент на разтвора тетраборнокислого на натриев или растворением 3,81 г реагент в 1000 смвода.

Поносите, Изъм. N 1).

3.3. Подготовка за анализ

рН-метър конфигуриране на приложената към него инструкция. Инчов система за конфигуриране на буферному разтвор.

Към изхода на рН-метър свързват блок за автоматично титруване чрез последователно включена нормален елемент.

Лодка запалва произходът на кислород при 1300−1350 °С в продължение на 3 мин.

В поглотительную клетка се излива от 250 до 300 смпоглотительного разтвор, който след извършване на анализ на не повече от 50 на проби трябва да се замени с нова. Определят разход на кислород до 700 см/мин.

Включва блок за автоматично титруване на титрование и довежда се рН до 10.

За провеждане на градуировки горят стандартна проба и се измерва обемът на титрованного разтвор, изразходван за възстановяване на първоначалните стойности на рН.

3.4. Провеждане на анализ на

В зависимост от очакваното съдържание на общ въглерод вземат навеску проби в съответствие с таблица.3, поставени в прокаленную порцеланова малка лодка, се инжектира в тръбна пещ и включват автоматично титрование. След края на титруването се отстранява показания с бюретки за обема на консумираната титрованного разтвор. За контрол на коректността на резултатите трябва да горят стандартна проба през всеки три проби.

Таблица 3

3.5. Обработка на резултатите

3.5.1. Масова дял от общия въглерод () в процент изчисляват по формулата

,

където е  — количеството титрованного разтвор на бариев хидроксид, изразходван за титрование, см;

 — обемът на титрованного разтвор на бариев хидроксид, изразходван за контролен опит, см;

 — титър разтвор на бариев хидроксид, изразено в грамове въглероден 1 смразтвор;

 — тегло на навески проби, г

.

3.5.2. Забранени несъответствие между резултатите от паралелни определения при надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

4. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1. Същност на метода

Методът се основава на изгаряне на проби в tox кислород. Създадената въглероден диоксид се абсорбира от поглотительным разтвор с определена начална стойност на рН.

Брой импулси на електроенергия, необходимо за възстановяване на първоначалните стойности на рН, е пропорционално на съдържанието на общия въглерод в навеске проба.

4.2. Апаратура, материали и реактиви

Кулонометрический анализатор.

Лодка порцеланови — в 9147−80.

Тръба порцеланови с вътрешен диаметър от 20 до 21 mm.

Етилов алкохол ректификованный технически — в 18300−87.

Калиев натриев хлорид — в 4234−77.

Калий железосинеродистый — в 4207−75.

Борна киселина — в 9656−75.

Стронций натриев хлорид, 6-воден И 4140−74.

Стандартните проби, браншови и стандартни образци на предприятието, квалифицираните в съответствие с ГОСТ 8.315−78.

Поносите, Изъм. N 1).

4.3. Подготовка за анализ

4.3.1. Анализатор конфигуриране на приложената към него инструкция.

Проби проби почистват от замърсяване, промывая 5−10 смалкохол.

Поносите, Изъм. N 1).

4.4. Провеждане на анализ на

Навеску се взема в съответствие с таблица.3, поставени в прокаленную малка лодка, се вкарва в тръбата, изгаряне и затворете телефона. Анализът се счита за завършена, ако показания на уреда за 1 мин се променя на стойност, която не надвишава стойността на празен сметка на уреда.

За контрол на коректността на резултатите трябва да горят стандартна проба на всеки девет определения.

Таблица 3

Поносите, Изъм. N 1).

4.5. Обработка на резултатите

4.5.1. Масова дял от общия въглерод () в проценти се определят на цифровия индикатор на анализатора.

Поносите, Изъм. N 1).

4.5.2. Забранени несъответствие между резултатите от паралелни определения при надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

5. МЕТОДА НА ИЧ-СПЕКТРОСКОПИЯ

5.1. Същност на метода

Методът се основава на изгаряне на проби в атмосфера на кислород в индукционна пещ. В резултат ОТусредняется в затворен затворена система и по IR-детектору се определя процентното съдържание С.

При липса на СИНФРАЧЕРВЕН детектор получава максимална енергия.

5.2. Апаратура, материали и реактиви

Анализатор IR.

Стандартните проби по sp 4.2.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.

5.3. Подготовка за анализ

5.3.1. Анализатор настройват според инструкциите на инструмента.

5.3.2. Проби проби почистват от замърсяване, промывая 5−10 смалкохол.

5.4. Провеждане на анализ на

Анализ се извършва в зависимост от вида на анализатора.

Масова дял от общия въглерод в проценти се определят на дисплея.

5.5. Обработка на резултатите

Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определения при надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Раздел 5. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).